水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB 7467-1987 方法验证报告
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水质 六价铬的测定方法验证报告
1 方法依据
依据《水质 六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。
2 方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂和材料
3.1 水：纯水
3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠 3.3显色剂（Ⅰ）
称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。 3.4显色剂（Ⅱ）
称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.5 六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品
4 仪器
4.1 检测实验室常用仪器设备。
4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV2800
5 采样和样品保存 5.1 现场测定与采样
用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后
在24h内测定。
5.2测试步骤
1）样品预处理
不含悬浮物，清洁水样直接测定
混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml初滤液，取其中50ml滤液供测定。
2）标准曲线校准
向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。得样品含量计算公式。 3）样品测试，直接取水样或预处理后的水样25ml于50ml比色管中用水稀释至标线，然后加入
0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。
6 检出限测试数据
零浓度样品：取纯水制备7个零浓度样品，测试吸光度。
零浓度检出限测试数据
零浓度样品 吸光度 平均值 标准偏差 计算公式 MDL=t(n0-99)*S 1 2 3 4 5 6 检出限计算结果 2.764*S= 7 8 9 10 11 7 人员比对标准曲线测试数据
A检测员测试标准曲线数据
项目 标样体积 标样浓度 吸光度 0 0 0 1 0.2 0.2 2 0.5 0.5 3 1.0 1.0 4 2.0 2.0 5 4.0 4.0 6 6.0 6.0 7 8.0 8.0 8 10.0 10.0 曲线公式 B检测员测试标准曲线数据
项目 标样体积 标样浓度 吸光度 0 0 0 1 0.2 0.2 2 0.5 0.5 3 1.0 1.0 4 2.0 2.0 5 4.0 4.0 6 6.0 6.0 7 8.0 8.0 8 10.0 10.0 曲线公式 8 高中低浓度精密度测试数据