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高效液相色谱法习题
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
16．以液相色谱进行制备有什么优点？ 17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？ 18．试述CZE的基本原理 19．试述CGE的基本原理 20．试述MECC的基本原理
二、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物
2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（ ）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL－1－1
），在流动相中浓度为CB（g·mL），则此组分的分配系数是( )。 A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/CB。
4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法
5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（ ）是有效的？ A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度
6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（ ）。
A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高
7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（ ）。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱
8．分离糖类化合物，选以下的柱子（ ）最合适。
A ODS柱 B 硅胶柱
C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱
9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（ ）。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法
12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（ ）。 学习参考好帮手
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A 在中性区域 B 5一8 C 1一14 D 2一8
13．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ）。 A 样品的k降低，tR降低 B 样品的k增加，tR增加 C 相邻组分的?增加 D 对?基本无影响
15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（ ）。
A 增加流动相中甲醇的比例 B 增加流动相中的水的比例 C 流动相中加人少量HAc D 流动相中加人少量的氨水
16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（ ）定性。
A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 17．液相色谱中通用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 18．离子色谱的主要特点是（ ）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度
B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效
19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 20．液相色谱的H一u曲线（ ）。
A 与气相色谱的一样，存在着Hmin B H随流动相的流速增加而下降 C H随流动相的流速增加而上升 D H受u影响很小 21与气相色谱相比，在液相色谱中（ ）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同
22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器
23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（ ）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（ ）。 A 甲醇 B 正己烷 C 煤油 D 环烷酸
25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应
26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱
28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（ ）。
A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相 B 硅胶固定相，水一甲醇流动相； 学习参考好帮手
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C ODS键合相，水一甲醇流动相 D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。 30．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（ ）。 A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大 31．键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 极性减小 B 极性增大 C 载样量增大 D 载样量减小
32．在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（ ）。
A k与tR增大 B k与tR减小 C k与tR不变 D k增大，tR减小
33水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法
34．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法
三、填空题
1．高效液相色谱仪一般可分为 梯度淋洗系统 、 高压输液泵 、 流量控制系统 、进样系统 和 分离柱及检测器 等部分。
2．常用的高效液相色谱检测器主要是 紫外 、 示差折光 、 荧光 、 电导 和 电化学 检测器等。
3．高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 组成与极性 ，而不是温度。
4．高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 2 mm的称为细管 或微管径柱；内径在 2-5 mm范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 5 mm的一般成为半制备柱或制备柱。
5．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 液-固吸附色谱 、 液-液分配色谱 、 排阻色谱 、 亲和色谱 和 离子交换色谱 等。 6．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
7．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
8．流动相常用的脱气方法有 、 、 和 。
9．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。 10．离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（KRP）关系：正相离子对色谱 ；反相离子对色谱 。
11．离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。 12．无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是 溶液，采用 检测器。
13．在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的 而增加，这会使溶质在固定相上的保留值______。
14．色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速_______，峰变________。 15． 、 、 是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采用 。
16．高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
17．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相 和______的方法达到。 18．在液相色谱中，速率理论方程中的 项很小，可忽略不计，van Deemter方程式可写成 。
19．通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。 20．与液一液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中 ；适用于 ；适合于k范围宽的样品分析。
21．液相色谱流动相应使用 黏度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。
22．在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范
围宽的试样。 学习参考好帮手