S0P-ZL020一般鉴别试验标准操作规程

青海夏都医药有限公司 文 件 编 号 文 件 名 称 起 草 人 审 核 人 批 准 人 颁 发 部 门 分 发 部 门 质量部 质量部 S0P—ZL020 版 次 01 一般鉴别试验标准操作规程 起 草 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 生 效 日 期 文件编写/修订历史:本文件为首次制定

1 目的:建立一般鉴别试验标准操作规程,确保检查过程规范、统一。 2 范围:适用于公司药品的鉴别操作。 3 职责:QC检验人员。 4 内容 4.1 钠盐

4.1.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 4.1.2 取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌溶液,即生成黄色沉淀。 4.2 钾盐

4.2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色,但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。

4.2.2 取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%的四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。 4.3 铁盐 4.3.1 亚铁盐

4.3.1.1 取供试品溶液,滴加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀。

4.3.1.2 取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。 4.3.2 铁盐

4.3.2.1 取供试品溶液,滴加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀。

4.3.2.2 取供试品溶液,滴加硫氰酸试液,即显血红色。 4.4 铜盐

4.4.1 取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深 蓝色溶液。

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4.4.2 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。 4.5 硫酸盐

4.5.1 取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 4.5.2 取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

4.5.3 取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 4.6 硝酸盐

4.6.1 取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。

4.6.2 取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。 4.6.3 取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应退去(与亚硝酸盐区别)。 4.7 氯化物

4.7.1 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液。即生成白色凝乳状沉淀,分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤述除去,取滤液进行试验。

4.7.2 取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉、试纸显蓝色。 4.8 溴化物

4.8.1 取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。

4.8.2 取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层显黄色成红棕色。 4.9 碘化物

4.9.1 取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。

4.9.2 取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加三氧甲烷振摇,三氯甲烷层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。 4.10 磷酸盐

4.10.1 取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。

4.10.2 取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。

4.10.3 取供试品溶液,加钼酸氨试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。

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