。
步分析该空白溶液。 2. 药品控制
分析每一批的溶液A,B,C,D 3. 过程控制
在每一次浸提过程中,一个空白样品(如:没有装有土壤的容器)需要像其他样品一样经过完整的浸提过程,并在浸提的每一步后进行分析。
连续浸提过程: 步骤1:
称取1.0000g土样到80到100mL的容器中,添加40mL的溶液A。然后在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后,用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中,盖好,迅速分析浸提液,或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。 步骤2:
添加40mL的新鲜制备的溶液B到固体残渣中。然后在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后,用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中,盖好,迅速分析浸提液,或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液,但不能
-可编辑修改-
。
倒掉任何固体残渣。 步骤3:
小心添加10mL的溶液C到固体残渣中,避免引起过于剧烈的反应。盖上盖子,不要拧紧,在室温下消化1h,期间间歇性的手摇。之后再放到85±2℃的水浴中进行消化1h,前半小时要间歇性的进行手摇振荡,然后再打开盖子继续加热使溶液减少到3mL以下。再添加10mL的溶液C,盖上盖子,前半小时要间歇性的进行手摇振荡,然后再打开盖子继续加热使溶液减少到1mL左右。加入50ml溶液D,最后再放到振荡器中,在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后,用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中,盖好,迅速分析浸提液,或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。
注意事项:
1.
第三步骤中每次添加完溶液C或加热时,前15min要格外小心,避免物质的损失。
2.
各个溶液的配置要精确。
设备要求:
1. 所有用来盛放样品或反应物的容器都要用4 mol/L的HNO3浸泡过夜,然后用去离子
水反复清洗。
2. 浸提所用的往复振荡机,浸提速度是30±10 rpm。离心机的速度控制在3000g,时间
20min。
-可编辑修改-
。
-可编辑修改-
。
THANKS !!!
致力为企业和个人提供合同协议,策划案计划书,学习课件等等
打造全网一站式需求
欢迎您的下载,资料仅供参考
-可编辑修改-