1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积
3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。
A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的( )。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。
A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( )
A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度 二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________ ____________________________________________。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中,常以 和 来评价色谱柱效能,有时也用 、 表示柱效能。 7、在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效。
10、气相色谱的浓度型检测器有 , ;质量型检测器有 , ;其中TCD使用 气体时灵敏度较高;FID对_________ 的测定灵敏度较高;ECD只对 有响应。 ( ) 答案 一.选择题:
1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D 二.填空题
1.低碳数的有机化合物; 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。 3.非极性; 沸点的高低; 沸点低; 沸点高。 4.低沸点的有机化合物; 高沸点的有机化合物。 5.极性; 极性的大小; 极性小; 极性大。
6、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效) 7. 分子扩散,大 8. 分配系数,容量因子 9. 理论塔板数,分离度
10. TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氦气;大多有机物;有电负性的物质。
高效液相色谱分析
一、选择题
1.液相色谱适宜的分析对象是( )。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离( )。
A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用( )。
A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 4.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是( )。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 5.液相色谱中通用型检测器是( )。
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于( )。 A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
7.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是( A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是( )。
A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 9.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是( )。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是( )。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离( )。
A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是( )。
)。
A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法 13.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是( )。
A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法 14. 下列用于高效液相色谱的检测器,( )检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( )
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 三、填空题 1.高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的 ,而不是温度。
2.在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用 流动相,即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。 3.正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
4.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 和 两大类。
5.离子对色谱法是把 加人流动相中,被分析样品离子与 生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ,使 增加,从而改善分离效果。
6.高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
7.通过化学反应,将 键合到 表面,此固定相称为化学键合固定相。
8.在液相色谱中, 色谱特别适合于分离异构体, 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。 9.用凝胶为固定相,利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。 10.在正相色谱中,极性的 组分先出峰,极性的 组分后出峰。 答案
一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题
1.梯度洗脱;组成与极性 2.疏水性;小于 3.极性;小;大 4.恒流泵;恒压泵
5.离子对试剂;离子对试剂;溶解度;分配系数 6.填料粒度;柱径 7.固定液;载体 8.吸附;梯度
9.孔径;尺寸;固定相 10.小;大