白云石和大理石(方解石)的鉴别
一、钙镁含量的测定 1) 原理:
以三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+、Ti4+,控制溶液PH>12(此时Mg2+成为Mg(OH)沉淀而无干扰,加钙羧酸指示剂,用EDTA滴定钙。
化学反应式如下:
Ca2+ +(钙羧酸指示剂)Hind2-→(酒红色)Caind2-+H+ (酒红色)Caind2-+(EDTA)H2Y2-→Ca Y2-+(纯兰色)Hind3
-
+H+
以三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+、Ti4+,控制溶液PH>10,加酸性铬兰K混合指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,差减法求镁。 化学反应式如下:
Ca2+ +Ind2-→CaInd(酒红色)
Mg2++(酸性铬兰K)Ind2-→MgInd(酒红色) CaInd+(EDTA)H2Y2→Ca Y2-+Ind2-+2H+
Mg Ind+(EDTA)H2Y2→MgY2-+(纯兰色)Ind2-+2H+ F-、PO43-、Zn2+、Pb2+等的存在干扰Ca2+ 、Mg2+的测定。 2)试剂:
1、 三乙醇胺溶液:称取酒石酸钾钠(也可以不加)5克溶于水中,加三乙醇胺150毫升,用水稀释到500毫升,摇匀。 2、 钙羧酸指示剂 :使用钙羧酸指示剂,颜色是由酒红色变为纯
兰色.
3、 KOH溶液:称取KOH 25克,溶于100毫升水中,摇匀。 4、 氨性缓冲溶液(PH=10):称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,加570毫升浓氨水,用水稀释到1000毫升摇匀。 5、 0.01MEDTA标准液:称取3.7225克乙二胺四乙酸钠溶于1000毫升水,摇匀即可。
6、 酸性铬兰K混合指示剂:称取酸性铬兰K0.05,萘酚绿B0.1克于研钵中研细,再加酒石酸钾钠20克,混匀,充分研细,贮于磨口瓶内。 3)分析步骤:
A:氧化钙的测定:
称取0.5000克碳酸钙样品于300毫升烧杯中,加水50毫升,
盖上表面皿从杯咀处慢慢加入浓盐酸10毫升,等反应停止后,用水稀释到100亳升左右,加热煮沸3~5分钟,趁热以中速定量滤纸过滤,(滤液用250毫升之容量瓶承接),用热水洗净,(一般洗8~10次即可)。待滤液及洗液冷却到室温后,用水稀释到刻度,摇匀,供测三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化钙等用]。吸取滤液10毫升溶液于300毫升的锥形瓶内,加三乙醇胺溶液5毫升,用水稀释到100毫升左右,滴加KOH溶液至PH≥12(用PH试纸检验),加适量钙羧酸指示剂,颜色是由酒红色变为纯兰色].即为终点。按下式计算氧化钙的含量。
氧化钙=(所用标准液EDTA的体积)V×(量浓度:如0.01)×
0.05608(氧化钙的毫摩尔量×25(倍数)×100/分析样品重(克)M。如果是求碳酸钙则再乘以100除以56即可。 B:钙镁合量的测定:
氧化镁=物质的量浓度(M(V1总量-V滴氧化钙所用体积)
×0.04032氧化镁的毫摩尔量×25倍数×100)/分析样品重(克)。如果是求碳酸镁则乘以84再除以40即可。 C:盐酸不溶物(二氧化硅)含量的测定:
将过滤的沉淀和滤纸一并移入已知恒重的瓷(或铂)坩埚中
烘干,灰化,放入高温炉内在900~950℃灼烧30分钟,取出,稍冷移入干燥器内冷却到室温后称量至恒重,按下式计算盐酸不溶物含量:
盐酸不溶物%=(空坩埚加不溶物重-空坩埚重)×100/样品重 二、用烧失量法衡量碳酸钙含量。
根据大理石(方解石)的烧失量为(43.7-44.3)%;标准是44.0%。 方法:称取在105℃恒重的碳酸钙矿粉1.0000克于15毫升的瓷
坩埚中,放入马弗炉,刚开始时留条小缝,到550℃时关闭炉门,升温至950℃,并在950℃条件下恒温2小时。 然后取出、冷却、称量、计算其烧失量。
烧失量%=【(烧后质量-烧前质量)×100】/试样重 附:大理石(方解石)的烧失量为(43.7-44.3)%;标准是44.0% 白云石的烧失量(CaO3·MgCO3)为:47.7%
三、定性鉴别:
各称取0.5克样品于300毫升的烧杯中,加水至50毫升中,盖上表面皿,从烧杯口加1:1的稀盐酸20毫升,根据反应(产生气泡)的剧烈程度和反应的完全程度进行判定:是大理石(方解石)的样品反应较为剧烈,基本能全部溶解(反应),溶解后的溶液清澈;而白云石反应速度较慢且不完全,比较混浊,有沉淀(部分样品没反应,需要加热煮沸3-5分钟才能完全反应)。
注意:此试验中在加入稀盐酸时,如果没有表面皿,杯口切莫对着人或面部,小心反应剧烈,溅出的液体伤人。