辣椒红色素的提取与检测

辣椒红色素的提取与检测

创新生工101 吴迪 2010014981

1.实验目的

掌握从红辣椒中提取分离辣椒红素的基本原理与方法 巩固使用分光光度计进行物质鉴定的基本技术 了解辣椒红素结构及化学性质的相关信息

2.实验原理

2.1辣椒红素的结构与性质

辣椒红素是从红辣椒果皮中得到的深红色天然红色素,属于类胡萝卜素,是维生素A的前体,其纯品状态下是一种深红色针状晶体(石油醚中结晶),mp. 180~182C无毒,无辣味,不溶于水,易溶于乙醇、丙酮、油脂、正己烷等有机溶剂,结构式如下:

色素稳定性是指色素在各种可能的环境中能否保持原有色泽,即是否褪色或变色,是衡量色素可用性与经济价值最重要的指标。辣椒红色素在室内光线下稳定性较好,但在室外的强光下则容易褪色。温度越高色素损失越多。其耐酸、耐碱性好,pH在3~12之间时色泽稳定不变。Cu2+、Fe2+针对辣椒红色素具有明显的破坏作用,而Fe3+、Na+、K+、Mg2+等对红色素的影响可以忽略[1]。

辣椒红色素主要用于着色,例如用于罐头食品和糕点上彩妆、冰淇淋、饼干、糖果、熟肉制品、药片等的着色,它还能用于生产化妆品。此外,辣椒红色素还具有一定抗癌功能[1]。 2.1分离提取原理

提取辣椒红色素的方法有多种,包括溶剂法、溶剂法、超临界萃取法、超声法、微波法和酶解法等。其中,利用红色素脂溶性而进行的有机溶剂法操作简单、设备易得,较为可行。

溶剂法的主要原理是萃取,其步骤是将辣椒粉用提取剂进行浸提,将浸提液减压蒸馏得到红色油状物,此即为辣椒红素粗品,一般称为辣椒油树脂;再将辣椒油树脂进行脱辣纯化(即除去产生辣味的辣椒碱)后就可得到无辣味的辣椒红素。之后利用“索式

0提取器”进重复萃取即得到较纯的辣椒红素精品。再在低温下使其结晶从而得到纯品。

索氏提取器(如右图),又称脂肪抽取器或脂肪

抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入某有机溶剂(例:石油醚),加热提取瓶,溶剂气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内溶剂液面达到一定高度,溶有粗

脂肪的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

由于在正己烷中辣椒红素的溶解度大于辣椒碱的溶解度,所以用正己烷为提取剂不仅可将辣椒红素提取出来还可起到一定的脱辣作用。同时由于辣椒红素是脂溶性色素,选用非极性溶剂正己烷作为提取剂可大大减少水溶性杂质的含量;而丙酮则相反,其水溶性较强,会使产物中含有大量杂质。所以本实验选用正己烷作为提取剂。

2.2鉴定原理

本实验用吸收曲线法来鉴定辣椒红素。

选定某物质一定浓度的溶液,用不同波长的单色光入射时,测定其相应吸光度值。

扣除溶剂的吸光度后,以入射光的波长为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制一条曲线,称为该溶剂的标准曲线。一定浓度的某确定物质的标准曲线具有固定形态,因而可用于鉴定物质的种类。

2.实验仪器与试剂

3.1材料与试剂

干红辣椒、正己烷、氢氧化钠、石油醚、蒸馏水

3.2实验仪器

试管、烧杯、玻璃棒、减压蒸馏装置、烧瓶、DS-1高速组织捣碎机、电子顶载天

平、UV.1200型紫外/可见分光光度计、索式提取器、恒温水浴锅

4.实验步骤

4.1辣椒粉的研制与脱辣

将20g干红辣椒(市售)洗净、去杂、去蒂留籽,40℃烘干后置于高速组织捣碎机粉碎,过40目筛,置于棕色试剂瓶中准备脱辣等处理。将上述辣椒粉和15%的NaOH溶

液以1:15的料液比放在70℃的恒温器中水浴2 h,然后过滤,取滤渣部分烘干得脱辣后的辣椒粉,置于棕色试剂瓶中备用。 4.2辣椒红素的萃取

用天平称取10 g辣椒粉,用滤纸包裹好,置于索氏提取器中,以正己烷为萃取剂。在80 C下,用提取剂以1:20的料液比提取3 h 。再将提取液置于100mL烧瓶中减压蒸馏以回收溶剂至近干(剩余体积约为10mL),即可得到无辣味的辣椒红素样品。 4.3辣椒红素的结晶

向上一步制得的提取液中加入30 mL石油醚,在冰箱中静置过夜,即有针状晶体析出。过滤,洗涤即得辣椒红素纯品。称量,利用以下公式计算提取率: 0提取率?=mm0?100%; m为提取出的色素质量;m0为称取辣椒的质量 4.4辣椒红素的检测

取一定量制得的晶体,用正己烷稀释至仪器可测量的浓度范围内,然后用分光光度计在400~550 nm范围内测量其吸光度值,绘制出标准曲线谱图,并与标准谱图对比分析。

5.实验预期结果

制得的辣椒红色素的提取率达到5%[ 2] 。

6.参考文献

[1]《有机化学实验》,王俊儒、马柏林、李炳奇 主编,高等教育出版社

[2]《辣椒红色素提取的工艺研究》,夏树林、贝亚泽,《安徽农业科学》2007年第36期

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