双键含量测定

1.试剂和溶液

1.实验室用蒸馏水(GB 6682); 2.三氯甲烷(GB 682); 4.碘(GB 675);

5.碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;

6.盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;

7.硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制; 8.淀粉指示液:称0.5g淀粉,用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min.

? 2. 仪器

1.碘量瓶:250ml

? 2.量筒:10ml (3只) 3.滴定管:50ml. ? 3.分析结果的表述

1.碘值一X表示,按式(2)计算: X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m ?

4. 测定步骤

1.韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存 2.试样的称量

根据预计的碘值的不同称取试样的质量 ?

3.试样的测定

称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中,加入6ml三氯甲烷,使试样完全溶解。精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中,瓶塞用碘化钾溶液湿润后,立即将瓶盖紧,摇动碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样,放置1h;对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质,放置2h。 将碘量瓶从暗处取出,加2ml碘化钾溶液和一定量的水。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定,直到碘的黄色几

乎消失时,加2ml淀粉指示液,继续滴定,并剧烈摇动,直到蓝色刚好消失。同时做一个空白样。4.分析结果的表述

1.碘值一X表示,按式(2)计算:

X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m …………………………(2) 2.不饱和值的表示: Y(mmol/g)= c(V0-V)/m

式中:c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的, 以克表示的碘的质量; m----试样的质量,g.

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

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