六、实验注意事项
⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。
⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T);测定条件指:测定波长和参比溶液的选择。
⒊最佳波长选择好后不要再改变。 ⒋每次测定前要注意调满刻度。 七、思考题
1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液
答:工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物
[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=,摩尔吸光系数ε510 =×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,然后,进行铁的总量的测定 。 2参比溶液的作用是什么在本实验中可否用蒸馏水作参比
答:参比溶液的作用是扣除背景干扰,不能用蒸馏水作参比,因为蒸馏水成分与试液成分
相差太远,只有参比和试液成分尽可能相近,测量的误差才会越小。 3邻二氮菲与铁的显色反应,其主要条件有哪些
答:邻二氮菲与铁的显色反应,其主要条件有:酸度一般(pH=5~6)、温度、 邻二氮菲的
用量,显色时间等。 八、实验总结
通过本实验,学习了确定实验条件的方法,再次熟悉了可见分光光度法的测量原
理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721
型分光光度计的使用方法。