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加速溶剂萃取—高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃
作者：江阳 刘滔 汪文家 谢碧俊 朱岚 胡彬 孙成均 来源：《中国测试》2015年第06期
摘要：建立大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃（PAHs）的加速溶剂萃取一高效液相色谱法同时测定方法。用中流量PM2.5采样器，以玻璃纤维滤纸为滤料，以100 L/min的流速连续采样24h。采样后的玻璃纤维滤纸经正己烷一丙酮（6：4，咖）于加速溶剂萃取仪中提取，提取液浓缩后用乙腈定容，通过C18色谱柱分离，紫外和荧光检测器检测。16种PAHs在0.20～5.00 ug/mL范围内线性相关系数r≥0.9998，检出限为0.002～0.012ug/mL，方法平均回收率为71.3%～96.5%，相对标准差为0.50%～4.8%。该法简便、快速、准确、灵敏，将其应用于成都市3个区域空气颗粒物PM2.5中16种PAHs的测定，结果理想。 关键词：多环芳烃化合物；加速溶剂萃取；PM2.5；高效液相色谱法 文献标志码：A
文章编号：1674-5124（2015）06-0043-04 0 引言
近年来，全国大部分地区都出现雾霾污染天气，使得大气细颗粒物（PM2.5）成为了社会公众普遍关注的问题。2012年，环保部在新发布的GB 3095-2012《环境空气质量标准》中首次增设PM2.5年均、日均浓度限值，可见大气颗粒物污染防治工作受到高度重视。研究表明，大气中的多环芳烃（PAHs）主要集中于细粒子范围，粗粒子中的PAHs含量很少，有70%～90%的PAHs吸附在小于5 um的可吸入颗粒物上。因此，在关注PM2.5的质量浓度的同时，准确测定大气PM2.5中的PAHs浓度，对于准确评价其污染程度、保护人体健康具有重要意义。
目前，多环芳烃化合物的分析方法主要有高效液相色谱法和气相色谱一质谱联用法等，而对于大气颗粒物样品的前处理方法则主要有传统的索氏提取法和超声提取法。加速溶剂萃取（ASE）作为一种较新的样品提取方法应用较少，通过提高温度和增加压力来进行有机溶剂的自动萃取，具有溶剂用量少、操作简单快速、萃取效率高等优点，主要适用于固体或半固体样品的萃取。2013年，在环保部发布的HJ 647——2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》中，推荐采用传统的索氏提取方法，提取时间长达16h，且有机试剂用量较大。高庚申等=采用超声提取，合并两次提取液，提取时间达40 min。因此，本研究建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外和荧光检测器串联检测法同时测定大气颗粒物（PM2.5）中的16种多环芳烃化合物，该法准确可靠，适用于大批量样品的准确快速分析。
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1 实验部分 1.1 试剂
16种PAHs混合标准溶液：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a、h]蒽、茚并[1，2，3-cd]芘、苯并[g、h、i]芘，质量浓度均为500 ug/mL，乙腈（色谱纯），正己烷（色谱纯），丙酮（色谱纯），超纯水。
1.2 仪器设备
Agilent 1260液相色谱仪（美国安捷伦公司），配二极管阵列紫外检测器和多波长荧光检测器；CAPCELL PAK C18色谱柱（4.6 mmx250 mmx5 um）；Milli-Q型超纯水仪（美国Millipore公司）；N-EVAP-112氮气吹扫仪（美国Organomation公司）；加速溶剂萃取仪ASE200（美国戴安公司）；TH-150C智能中流量PM2.5采样器（武汉市天虹仪表有限责任公司，切割粒径Da50=（2.5±0.2）um，捕集效率的几何标准差为σg=1.5±0.1），玻璃纤维滤膜（美国Pall公司，直径