何首乌检验标准操作规程
文件编码：S0P-QC-ZJ-3115-02 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 题 目 何首乌检验标准操作规程 分发部门：质量管理部、质量检验制定人： 日期: 年 月 日 中心 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期: 年 月 日 变更历史：1.2003年3月制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订； 3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。 目 的：建立何首乌检验标准操作规程。规范检验操作，确保何首乌质量。 适用范围：适用于何首乌的检验。
责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。 内 容：
1品名：何首乌
2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样 3 检验依据：何首乌内控质量标准（STP-QS-ZJ-3043）
4性状：取本品置明亮处用肉眼观察，本品呈团块状或不规则纺锤形，尺量长6-15cm，直径4-12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。鼻闻气微，口尝少许味微苦而甘涩。 5鉴别：
5.1仪器：显微镜、电热恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱、薄层喷雾气压泵、三用紫外分析仪、电子天平、高速粉碎机 5.2试剂与试液： 5.2.1试剂：乙醇、苯. 5.2.2试液
水合氯醛：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 甘油乙醇：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
磷钼酸硫酸试液：取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml摇匀，即得。
5.3对照品与对照药材：何首乌对照药材 5.4操作方法
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5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
本品横切面：取本品几根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。置显微镜下下观察，木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4-11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。
取本品适量敲碎成小块，置高速粉碎机内破碎成粉末，过四号筛（65目）称取粉末约10g，，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，粉末黄棕色。解剖针挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。置显微镜下观察：淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～18（160）μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。
5.4.2取上述本品粉末0.25g，置250ml具塞磨口锥形瓶中，加乙醇50ml，连接加热回流装置，加热回流1小时，滤过，滤液置蒸发皿中浓缩至3ml，置小试管中密塞，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，置具塞磨口锥形瓶中加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液置蒸发皿中浓缩至3ml，置小试管中密塞，制成对照药材溶液。按薄层色谱法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6039）试验，用点样器吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以苯-乙醇（2：1）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇（4：1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑；再喷以磷钼酸硫酸溶液，稍加热，立即置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 6检查
6.1水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）烘干法测定，不得过10.0%。 6.1.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、电子天平。
6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶，置烘箱内100～105℃干燥2小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
取供试品适量粉碎，称取最粗粉（全部通过一号筛，混有能通过3号筛不超过20%）2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。精密称定，记录数据，打开
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瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时 ，冷却，称重，并记录数据，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算出供试品中含水量(%)。
干燥前（样品?称量瓶）-干燥后(样品?称量瓶）水分%??100%干燥前（样品?称量瓶）-称量瓶 6.2总灰分：按灰分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6016)总灰分测定法测定，不得过5.0%
6.2.1仪器：节能电阻炉、电子天平、坩锅。
6.2.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取洁净的坩埚，置节能电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，加热至600℃炽灼约1小时，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量；再以同样条件重复操作，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
取样品置高速粉碎机内，迅速破碎成通过二号筛（24目）的粗粉，混合均匀后，取约粉末3-5g，置炽灼至恒重的坩埚中，在电子天平上精密称定（准确至0.01g），放入节能电阻炉内，缓缓炽热，至完全炭化呈黑色炭化，逐渐升高温度至500-600℃1小时，，直至完全灰化，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量；再以同样条件重复操作，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。并记录数据。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。
（残渣?坩埚）-空坩埚 总灰分%??100%
（样品?坩埚）-空坩埚6.3二氧化硫残留量：按二氧化硫残留量测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6062）测定，不得过150mg/kg。
6.3.1仪器：SO2测定装置（1000ml）、电热套、10ml棕色滴定管、250ml锥形 瓶、磁力搅拌器、100ml量筒。 6.3.2试液
6mol/L盐酸溶液：取盐酸54ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。
淀粉指示液：本液应临用新制。取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓慢倾入100ml沸水中，随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 0.01mol/L碘滴定液： 6.3.3 仪器装置： A为1000ml两颈圆底烧瓶；
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