有机化学实验指导书 - 图文

⑸ 如仍有少量残留的镁,并不影响下面的反应。

(6)硫酸溶液应事先配好,放在冰水中冷却待用。分解产物也可用氯化铵的水溶液水解。

⑺为了提高干燥剂的效率,可事先将干燥剂放在瓷坩埚中培烧一段时间,冷却后待用。

思考题

1. 本实验在水解前的各步中,为什么使用的仪器和药品都必须绝对干燥?为此你采取了哪些措施?

2. 反应若不能立即开始,应采取什么措施?本实验有哪些副反应?应如何避免?

3. 请自己设计出用格氏反应来制备2-甲基—2—丁醇的实验方案。

实验七、苯乙酮

一、实验目的

⑴ 了解Friedel-Crafts酰基化反应的机理及应用; ⑵ 掌握无水实验操作技术。 二、实验原理

O无水AlCl3+(CH3CO)2O

三、操作步骤

迅速称取32g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 40 mL经金属钠干燥过的苯,启动搅拌,由滴液漏斗滴加重新蒸馏过的醋酸酐9.5mL(约10.2g,0.1mol)和无水苯10mL的混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始,伴随有反应混合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过于激烈。滴加完后,在水浴上加热0.5h,至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。

将三颈瓶浸于冰水浴中,在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。当瓶内固体物质完全溶解后,分出苯层。水层每次用20mL苯萃取两次。合并苯层,依次用5%的氢氯化钠溶液、水各20mL洗涤,然后用无水硫酸钠(镁)干燥。

将干燥后的粗产物过滤,旋转蒸去苯以后,将粗产物转移到50mL的蒸馏瓶中,继续在石棉网上蒸馏,用空气冷凝管冷却。收集198~202℃的馏分,苯乙酮为无色液体,产量8~10g(产率66%~83%)。

20

苯乙酮的沸点文献值为202.0℃,熔点为20.5℃,折光率nDl.5372。

注释

⑴ 仪器必须很好干燥,否则影响反应顺利进行。

⑵ 无水三氯化铝的质量优劣是实验成败的关健之一,它极易吸嘲,需迅速称取,研磨。应称取白色颗粒或粉末状的三氯化铝,如已变成黄色,表示已经吸潮,不能取用。

⑶ 温度高对反应不利,一般控制在60℃以下为宜。

⑷ 由于最终产物不多,且苯乙酮的沸点较高,因此宜选用较小的蒸馏瓶。 ⑸ 为了减少产品的损失,可选用一根长15cm外径与蒸馏瓶支管相仿的玻璃管代替空气冷凝管,玻璃管与支管用橡皮管相连接。

(6)也可以用减压蒸馏。

思考题

1. 水和潮气对本实验有何影剧?在仪器的装臵和操作中应注意哪些事项?

为什么要迅速称取、消磨三氯化铝?

2.反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸?

3.指出如何由傅—克反应制备下列化合物:(1)二苯甲烷;(2)苄基苯基酮;(3)对硝基二苯酮。

4.苯乙酮的红外和核磁共振的谱图见7.1,试确定该化合物的特征吸收峰。

波数/cm-1

波长/μm

图7.1 苯乙酮的红外光谱

乳胶管联结气体吸收NaOH水溶液 图7.2 带滴液漏斗和气体吸收装置的反应装置

附:

Tensor-27型付里叶变换红外光谱仪(FTIR)

一、仪器结构

二、光路图

三、工作原理

红外光源发出的光首先通过一个光圈,然后逐步通过滤光片、进入干涉仪(光束在干涉仪里被动镜调制)、到达样品(透射或反射),最后聚焦到检测器上。

每一个检测器包含一个前置放大器,前置放大器输出的信号(干涉图)发送到主放大器,在这里被放大、filtered、数字化。数字化信号被进一步的数学处理: 干涉图变换成单通道光谱图。如下图所示:

1.光的本质

光是一种电磁波,具有波粒二相性。

波动性:可用波长(? )、频率(ν )和波数(?)来描述。 按量子力学,其关系为:

???c? ?hcc式中:c 为光速,c=3×10-8m/s

微粒性:可用光量子的能量来描述:

E?h???

式中:E 为量子的能量,单位为J;

h 为Plank常数,其值为6.63〓10-34J〃s-1

该式表明:分子吸收电磁波,从低能级跃迁到高能级,其吸收光的频率与吸收能量的关系。由此可见,?与E,ν 成反比,即? →,ν↑(每秒的振动次数↑),E↑。

2.分子运动形式及对应的光谱范围

在分子光谱中,根据电磁波的波长 (?)划分为几个不同的区域,如下图

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