碘量法测定水中溶解氧
摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L。测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L，平均相对相差是1.42%。 关键词：碘量法；溶解氧
前言
水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。
目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
1、实验部分
1.1实验器材及药品
1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50ml）洗耳球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml） 1.2实验步骤
1.2.1标定Na2S2O3溶液
于250mL碘量瓶中， 加入100mL水和1gKI， 加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 1.2.2测定水中氧
取自来水水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢出10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其他水样，应在水样采集后，
用虹吸法转业到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
将移液管插入液面下，依次加入1ml硫酸锰溶液及2ml的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶塞内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5~2.0ml浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢出溶液。然后放置暗处5min。用吸管吸取100ml上诉溶液，注入250ml锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
2、数据处理
2.1标定硫代硫酸钠： 编号 C(1/6K2Cr2O7)V(1/6K2Cr2O7)V(1/6Na2S2O3)C(1/6Na2S2O3)d相对（%）/(mol/L) /ml /ml 12.72 11.50 12.35 /(mol/L) 0.02948 0.03261 0.03036 4.35 5.80 1.49 3.88 1 2 3 0.025 20 平均值0.03082mol/L 所以Na2S2O3溶液的浓度为0.03082mol/L
2.2样品测定： 编号 C(Na2S2O3)(mol/L) V(Na2S2O3)/ml D0（O2,mg/L） d相对（%） 1 2 3 0.03082 1.41 1.36 1.40 平均值6.85mg/L 6.95 6.71 6.90 1.46 2.09 0.73 1.42 经过对样品的三次平行测定，水中溶解氧的平均含量为6.85mg/L，平均相对偏差为1.42%，说明结果较为可信。
3、误差分析
3.1 I-被空气中的O2氧化
加入硫酸量过少,沉淀不能完全溶解,测定结果会偏低；加入硫酸量过多,沉淀溶解虽快,但测定结果会偏高,这是因为滴定时,若样品溶液中酸度过大,则I-会被空气中的氧气氧化,从而使测定结果偏高,反应式如下:
4I-+4H++O2= 2I2+2H2O
所以滴定前应先调节好酸度，且滴定过程应在暗处进行使其避光，析出I2后应立即用Na2S2O3溶液滴定且速度可适当加快，以避免I-被氧化。 3.2 I2挥发
所以滴定过程中应控制温度为室温，且加入过量的I-使I2生成I3-增大其溶解度，滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2挥发。 3.3 气泡的产生
样品测定的操作步骤中可能会不小心引入气泡，对实验结果产生影响。