仪器分析实验指导书邱会东

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即lgIs??b?Cx?Cs? IxIs称作相对吸光度,用A(则: fAf?Ax?As)表示。Ix上式中lgAf?lgIs??(Cx?Cs) Ix上式表明,两溶液的相对吸光度Af值的大小与它们的浓度差成正比。根据此式可以计算未知溶液的浓度Cx。

高吸光度示差法与普通法相比,准确度有所提高,如果测量误差仅仅是由读数(A或T)的不确定引起的,那么,高吸光度示差法的光度误差,可以由下式表示:

?C0.4343?Tf? CTflg(TfTS)式中Tf为被测溶液以标准溶液CS为参比时的相对透光度,Ts为标准溶液的透光度。

由上式可以看出,随着参比溶液浓度的增加,参比溶液的透光度Ts变小,光度误差也随它降低。应用高吸光度示差法,充分利用了仪器的灵敏度,使其准确度与滴定分析和重量分析的准确度相近。

本实验以Cr(NO3)3为例,在550nm处进行普通吸收光度法测量,并与高吸光度示差法测量进行比较。 三、 仪器与试剂

1、仪器

721(722)型分光光度计 2、试剂

0.2500mol·LCr(NO3)3溶液

四、 实验内容 1.标准系列溶液的配制

准确分取2、4、6、8、10、12、14、16、18、20mL0.25mol.L-1Cr(NO)3溶液于25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.工作曲线的绘制与试样的测定

用1cm吸收皿,在550nm处,分别测量下列溶液的吸光度。

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(1)以水为参比,测量2~20mL 0.2500mol·L-1Cr(NO3)3标准溶液及未知试样溶液的吸光度。

(2)以8mL 0.2500mol·L-1Cr(NO3)测量10~20mL 0.2500mol·L-1Cr3标准溶液为参比,(NO3)3.标准溶液及未知试样溶液的吸光度。

(3)以中性滤光片(相对空气其A值约为0.45)代表参比溶液,测量10~20mL 0.2500mol·L-1Cr(NO3)3标准溶液及未知试样溶液的吸光度。 五、数据处理

1.以铬浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标,在同一坐标纸上绘制(1)~(3)组的工作曲线。

2.从(1)~(3)组工作曲线上计算未知试样的浓度。 六、问题讨论

三组的测量结果是否一致?分析产生偏差的原因。

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实验三 水溶液中铬、钴的同时测定

一、实验目的

学习用分光光度法测定有色混合物组分的原理和方法。 二、实验原理

当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时,则只要分别在波长λ1和λ2处测定试样溶液中的M和N的吸光度,就可以得到其相应含量。但是,若M及N的吸收光谱互相重叠(如图所示),则可根据吸光度的加和性质在M和N

M?N的最大吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度A?1M?N及A?。假如采用1cm比色皿,则可由下列方2程式求出M及N组分的含量:

M?NMNMNA?=A?11+A?1=??1cM+??1cN M?NMNMNA?=A?22+A?2=??2cM+??2cN

解此联立方程可得:

M?NNM?NNA???2?A???112cM= MNMN??????1?2?2?1M?NMA????11cMcN=

?N?1

MNMN式中??1、??1、??2、??2 分别代表组分N及M在λ1和λ2处的摩尔吸光系数。

本实验中测定Cr和Co的混合物。分别配制Cr和Co的系列标准溶液,在λ1和λ2分别测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。四条标准曲线的斜率即为Cr和Co在λ1和λ2处的摩尔吸光系数,代入上面公式中即可求出所测溶液中Cr和Co的浓度。 三、仪器与试剂

1.仪器

722型分光光度计、容量瓶(50mL)、刻度吸管(5mL,

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