* 工业锅炉水质（标准GB1576-2008）测定方法 1.1 水样的采集
水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前 不发生变化. 取样装置
对取样装置一般有以下要求:
(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.
(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.
(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2
小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法
(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.
(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其 它水样时,应先将管道中的积水放尽.
(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.
1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂
1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶 于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、0.1mol/LNaOH溶液
5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法：
1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再1.0ml10％铬酸钾指示剂 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时 作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0 （三）计算公式：
氯化物（CL-）含量： CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）
式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，1.0----- 硝酸银标准溶液滴
定度，1ml相当于1mgCl- ~ Vs-----水样的体积， (四)测定水样时的注意事项
当水样中 Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积
（ml） 100 50 25 1.3 溶解固形物的测定
溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所 得的残渣。 （一）仪器
1、水浴锅或400ml烧杯； 2、100~200ml瓷蒸发皿； （二）测定方法 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并盖 表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2 小时。
3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。
4、在相同条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。 5、溶解固形物含量RG计算 RG= ［（G1-G2）/V］×1000（mg/L）
式中：G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量，G2----蒸发皿的质量，V-----水样的体积， 1.4 硬度的测定（EDTA滴定法） ( 一 ) 所需试剂：
1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中，摇匀。
2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺， 100ml 乙醇定溶。 （二）测定方法
1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；
2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂； 3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝 色即为 终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V; （三）计算公式：
硬度的计算：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L） C-------EDTA标准溶液的浓度，V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，Vs------ 水样的体积， （四）工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项：
1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和，然后
再加缓冲液，水样才能维持PH±0.1.
2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量
而产生误差， 因此，当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。 3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在 塑料瓶中。 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色， 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用 \\S< =K1G 2ml 1%的L-半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准液80％~90％（记录在所消耗的体积内），即可消除干扰。
1.5 磷酸盐的测定（目视比色法）
（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知 试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。 （二）磷酸盐的测定
1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。 2、仪器： 具有磨口塞的25ml比色管 3、试剂及其配制 1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过的磷酸 二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。 3)、钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸 （ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O244H2O］ 溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml. 4、测定方法： 1）、量取0，0.05，0.1ml磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。 2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。 水样中磷酸盐的含量按下式计算：
PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式中： V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，Vs----水样的体积，0.1-----磷酸盐mg/ml
（三）测定时注意点事项
１、水样与标准色应同时配制显色。
２、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在
0.6mol/L(H+) M22b3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算
一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：
P=（Dp/D）×100％ 式中：P----排污率 Dp----排污水量 ，D----锅炉蒸发量，
二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算， 而是由水质监测分析来计算。 对于工业锅炉来讲，一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便， 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率，并指导锅炉排污。 ρ=［Cl-给水/（Cl-锅水－Cl-给水）］×100％ 式中： Cl-给水-----给水中氯离子含量，mg/L kCl-锅水-----锅水中氯离子含量，mg/L