工业锅炉水质标准GB1576

* 工业锅炉水质(标准GB1576-2008)测定方法 1.1 水样的采集

水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前 不发生变化. 取样装置

对取样装置一般有以下要求:

(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.

(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃.

(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2

小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法

(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定.

(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其 它水样时,应先将管道中的积水放尽.

(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.

1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂

1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶 于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂; 4、0.1mol/LNaOH溶液

5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 (二)测定方法:

1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色, 若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再1.0ml10%铬酸钾指示剂 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时 作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0 (三)计算公式:

氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L)

式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,1.0----- 硝酸银标准溶液滴

定度,1ml相当于1mgCl- ~ Vs-----水样的体积, (四)测定水样时的注意事项

当水样中 Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:样中 Cl-含量(mg/L) 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积

(ml) 100 50 25 1.3 溶解固形物的测定

溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所 得的残渣。 (一)仪器

1、水浴锅或400ml烧杯; 2、100~200ml瓷蒸发皿; (二)测定方法 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并盖 表面皿。

2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2 小时。

3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。

4、在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒重。 5、溶解固形物含量RG计算 RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L)

式中:G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,G2----蒸发皿的质量,V-----水样的体积, 1.4 硬度的测定(EDTA滴定法) ( 一 ) 所需试剂:

1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中,摇匀。

2、氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺, 100ml 乙醇定溶。 (二)测定方法

1、量取100ml水样于250ml锥形瓶;

2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂; 3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝 色即为 终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V; (三)计算公式:

硬度的计算:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L) C-------EDTA标准溶液的浓度,V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,Vs------ 水样的体积, (四)工业锅炉水质标准之测定水样时的注意事项:

1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后

再加缓冲液,水样才能维持PH±0.1.

2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量

而产生误差, 因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。 3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在 塑料瓶中。 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色, 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用 \\S< =K1G 2ml 1%的L-半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。

1.5 磷酸盐的测定(目视比色法)

(一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知 试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。 (二)磷酸盐的测定

1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。 2、仪器: 具有磨口塞的25ml比色管 3、试剂及其配制 1)、磷酸盐标准液(1ml含1mg磷酸根):称取105℃干燥过的磷酸 二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。 3)、钼酸铵-硫酸混合液:于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸 (ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml. 4、测定方法: 1)、量取0,0.05,0.1ml磷酸盐工作液以及5ml检测水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。 2)、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后进行比色。 水样中磷酸盐的含量按下式计算:

PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L

式中: V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,Vs----水样的体积,0.1-----磷酸盐mg/ml

(三)测定时注意点事项

1、水样与标准色应同时配制显色。

2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在

0.6mol/L(H+) M22b3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。

1.6 锅炉排污率量的监控及计算

一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数,可用下式表示:

P=(Dp/D)×100% 式中:P----排污率 Dp----排污水量 ,D----锅炉蒸发量,

二.在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算, 而是由水质监测分析来计算。 对于工业锅炉来讲,一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便, 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排污。 ρ=[Cl-给水/(Cl-锅水-Cl-给水)]×100% 式中: Cl-给水-----给水中氯离子含量,mg/L kCl-锅水-----锅水中氯离子含量,mg/L

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