近代物理实验十五 真空获得与真空镀膜.

量,最后根据特征量与压强的关系确定出压强。对于不是很高的真空,可以通过压强计直接测量,这样的真空计叫做初级真空计或者绝对真空计,中度 以上真空需要间接测量,这样的真空计叫做次级真空计或者相对真空计。

测量真空度的装置称为真空计.真空计的种类很多,根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理可制成各种真空计.由于被测量的真空度范围很广,一般采用不同类型的真空计分别进行相应范围内真空度的测量.常用的有热耦真空计和电离真空计。热耦真空计也叫热耦规,通常用来测量低真空,可测范围为10~10-1Pa,它是利用低压下气体的热传导与压强成正比的特点制成的。电离真空计也叫电离规,是根据电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成的,测量范围为10-1~10-6 Pa。

使用时特别注意:当压强高于10-1Pa或系统突然漏气时,电离真空计中的灯丝会因高温很快被氧化烧毁,因此必须在真空度达到10-1Pa以上时,才能开始使用电离真空计。为了使用方便,常把热偶真空计和电离真空计组合成复合真空计。

本实验中用到的真空计是热电偶真空计和热阴极电离真空计,又叫做热偶规和电离规,其结构如下图所示。它们的工作原理分别简述如下:

(1)热偶规

在热偶规中,热丝的温度由一个细小的热电偶测量。热电偶就是不同金属绞接构成的,当两个结构温度不同时,有温差电动势存在,也就是所谓的温差电效应。其测量过程是:在铂丝上加一定的电流,铂丝温度升高,热电偶出现温差电动势,它的大小可以通过毫伏计测量。如果加热电流是一定的,那么铂丝的平衡温度在一定的气压范围内取决于气体的压强,所以温差电动势也就取决于气体的压强。热电动势与压强的关系可以通过计算得出,形成一条校准曲线。考虑到不同气体的导热率不同,所以对于同一压强,温差电动势也是不同的(通常的热偶规是校准气体是空气或者氮气)。热偶规热丝由于长期处于较高的温度,受到环境气体的作用,故容易老化,所以存在显著的零点漂移和灵敏度变化,需要经常校准。

(2)电离规 常见的电离规的结构非常类似于三极管。热阴极灯丝加热后发射热电子,栅

状阳极具有较高的正电压。热电子在栅状阳极作用下加速并被阳极吸收。由于栅状阳极的特殊形状,除了一部分电子被吸收外,其他的电子流向带有负电的板状收集极,再返回阳极。也就是说部分电子要来回往返几次才能最终被阳极吸收。可以想象,在电子运动的过程中,一定会与气体分子碰撞并电离,电离的阳离子被收集极吸收并形成电流。电子电流Ie、阳离子电流Ii与气体压强之间满足如下关系:

P?1I3 KIe由此可以确定出气压。对于很高真空度的情况,气体分子很稀薄,所以被电离的气体分子数目很小,因此需要配置微电流放大装置和灯丝稳流装置。电离规的线性指示区域是10-3~10-7Torr。电离规是中高真空范围应用最广的真空计。低真

图四: 热偶规、电离规结构示 空范围内,电离规的灯丝和阳极很容易被烧掉,所以一定要避免在低真空情况下使用电离规。

下表给出了常用真空计极其测量范围: 真空计名称 测量范围真空计名称 测量范围(Torr) 水银U形真空计 油U形真空计 光干涉油微压计 压缩真空计(一般型) 压缩真空计(特殊型) 静态变形真空计 薄膜真空计 振膜真空计 热传导真空计 热传导真空计

4、蒸发镀膜

760~0.1 100~0.01 10~10-2-4 (Torr) 高真空电离真空计 高压强电离真空计 B-A超高真空电离计 分离规、抑制规 10-3~10-7 1~10-6 10~10-5-10 10~10-5 10-9~10-13 10~10-7 760~1 10~10-4 宽量程电离真空计 放射能电离真空计 冷阴极磁控放电真空计 磁控管型放电真空计 克努曾真空计 分压强真空计 10-1~10-10 760~10-3 10-2~10-7 10-4~10-8 10-3~10-7 10-3~10-5 1000~10-4 1~10-3 1000~10-3 真空蒸发法就是把衬底材料放置到高真空室内,通过加热蒸发材料使之气化或者升华,然后沉积到衬底表面而形成源物质薄膜的方法。

这种方法的特点是在高真空环境下成膜,可以有效防止薄膜的污染和氧化,有利于得到洁净、致密的薄膜,因此在电子、光学、磁学、半导体、无线电以及材料科学领域得到广泛的应用。

对于真空蒸发法而言,首先要明确成膜真空度范围,也就是说在说明样的真空范围内,薄膜的生成是可能的。

蒸发镀膜就是在真空中通过电流加热、电子束轰击加热和激光加热等方法,使薄膜材料蒸发成为原子或分子,它们随即以较大的自由程作直线运动,碰撞基片表面而凝结,形成一层薄膜。蒸发镀膜要求镀膜室内残余气体分子的平均自由程大于蒸发源到基片的距离,尽可能减少蒸发物的分子与气体分子碰撞的机会,这样才能保证薄膜纯净和牢固,蒸发物也不至于氧化.由分子动力学可知气体分子的平均自由程为:

λ=

kT???2 (1)

式中 k 为玻尔兹曼常量,T 为气体温度,σ 为气体分子有效直径,p 为气体压强.此式表明,气体分子的平均自由程与压强成反比,与温度成正比.在 25 ℃的空气情况下 : λ≈

6.6?10?2(m) (2)

?对于蒸发源到基片的距离为0.15~0.2米的镀膜装置,镀膜室的真空度须在 10-2~10-4帕之间才能满足要求。蒸发镀膜时,薄膜材料被加热蒸发成为原子或分子,在一定的温度下,薄膜材料单位面积的质量蒸发速率由朗谬尔(Langmuir)导出的公式决定:

G≈4.37?10?3PVM(kg?m?2?g?1) (3) T式中M为蒸发材料的摩尔质量,Pv为蒸发材料的饱和蒸气压,T为蒸发材料温度.材料的饱和蒸气压随温度的上升而迅速增大,温度变化10%,饱和蒸气压就要变化约一个数量级.由此可见,蒸发源温度的微小变化可引起蒸发速率的很大变化.因此,在蒸发镀膜过程中,要想控制蒸发速率,必须精确控制蒸发源的温度.

蒸发镀膜最常用的加热方法是电阻大电流加热.采用钨、钼、钽、铂等高熔点化学性能稳定的金属,做成适当形状的加热源,其上装入待蒸发材料,让电流通过,对蒸发材料进行直接加热蒸发,或者把待蒸发材料放入氧化铝、氮化硼或石墨等坩埚中进行间接加热蒸发.例如蒸镀铝膜,铝的熔点为659℃,到1100℃时开始迅速蒸发,常选用钨丝作为加热源,钨的熔化温度为3380℃。

在真空镀膜中,飞抵基片的气化原子或分子,除一部分被反射外,其于的被吸附在基片的表面上.被吸附的原子或分子在基片表面上进行扩散运动,一部分在运动中因相互碰撞而结聚成团,另一部分经过一段时间的滞留后,被蒸发而离开基片表面.聚团可能会与表面扩散原子或分子发生碰撞时捕获原子或分子而增大,也可能因单个原子或分子脱离而变小.当聚团增大到一定程度时,便会形成稳定的核,核再捕获到飞抵的原子或分子,或在基片表面进行扩散运动的原子或

分子就会生长.在生长过程中核与核合成而形成网络结构,网络被填实即生成连续的薄膜.显然,基片的表面条件(例如清洁度和不完整性)、基片的温度以及薄膜的沉积速率都将影响薄膜的质量. 5、干涉法测量膜厚

干涉法测量膜厚的理论基础是光的干涉效应.对于 3~2000 nm 的膜厚,一般可采用干涉显微镜来测量.干涉显微镜可视为迈克尔逊干涉仪和显微镜的组合,其简化光路如图五所示.由光源发出的一束光经聚光镜和分光镜后分成强度相同的 B、C 两束光,分别经反射镜和样品反射后汇合发生干涉.两条光路光程基本相等,当它们间有一夹角时,就可能产生明暗相间的干涉条纹(等厚干涉).将薄膜制成台阶状,则光束 C 中从薄膜反射和从基片表面反射的光程不同,它们和光束B干涉时,由于光程差而造成同一级次的干涉条纹平移,如图5所示.由此可求出台阶高度(即薄膜厚度)为:

d=

?l?? l2式中Δl为同一级次干涉条纹(要认准)的移动距离,l 为明暗条纹间距,它们由测微目镜测出,λ为单色光源的波长.由于单色光形成的是亮暗干涉条纹,难以确定条纹移动距离故测量时必须选用白光光源,这样容易确定零级干涉条纹.其零级条纹两侧是彩色的,便可明确测定条纹移动距离,白光的平均波长取λ=540nm.

图五:干涉显微镜光路图 图六:干涉条纹移动

实验仪器:

DH2010型 多功能真空实验仪

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