《无极材料测试技术》课程作业
对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程
使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入
将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
1.2. 初步物相检索
右键点击
键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类
型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定
图1-3 经过初步检索得到的检索结果
a b c
图1-4 初步检索结果
1.3. 限定条件的物相检索
初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3C20H20N16O8S4Th。
如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。
以
及
Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56
和