色谱分析练习题及答案讲诉

校正因子Fw 0.97 1.00 0.96 0.98 试计算各组分的百分含量。

13、一根2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min(50℃) 柱温50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min

①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;

②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度; ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

14、正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?

15、在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?

16、一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。

17、在某一色谱柱上,下列各化合物的校正保留时间如下,求下述各化合物的保留指数。 正丁烷0.95 异辛烷13.7 1-己烯2.95 正戊烷1.80 2-甲基丁烷1.20 苯3.75 正己烷3.50 1-丁烯0.80 正辛烷8.4 正庚烷6.95

18、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff? 19、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米,试求两峰的峰高分离度Rh?

20、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t1/2为50秒,求FID对此组分的最小检知量m最小?

21、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。

22、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:

空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽25s。

求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?

23、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s,tB’=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算: (1)该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B,

(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?

24、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3, VR环己烷=9.5, VR苯=16,计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少?

25、色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

26、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?

27、 在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:柱中气体(即tr0)157.9s;正己烷420.0s;正庚烷829.2s;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数

28、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原点中心7.5cm,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对比移值(Rst)。 29、在某一色谱分析中,采用 1m 长的柱子和 N2作载气。当载气线速为 40mm/s时,n1= 800;当载气线速为 10mm/s 时,n2= 1000。求最佳载气线速和所对应的H值,以及在载气最佳线速时所对应的理论塔板数是多少?(忽略涡流扩散)

30、设气相色谱的速率理论公式中三个参数分别为 A = 0.011cm,B = 0.32 cm2/s,C =0.045 s。试求 (1) 最佳载气线速度;

(2) 在最佳线速时色谱柱的最小塔板高度H 。

31、试推导气相色谱质量检测器的灵敏度公式,并指明其单位(只写结论,不作推导没有分)。 32、应用气相色谱法测定某混合试样中组分 i 的含量。称取 1.800g 混合样,加入0.360g 内标物 S,混合均匀后进样。从色谱图上测得 Ai= 26.88 cm2,As= 25.00 cm2,已知 fi’= 0.930、f’s= 1.00,求组分 i 的质量分数。

33、甲认为从以下一组气相色谱数据中能求得某试样中 A 的质量分数,而乙则认为不能。你呢?

若不能,请说明原因;若能,请计算出 A 的质量分数。

34、已知:将一定量的纯试样 B 加入试样后测得 A 对 B 的峰面积比为 0.82,试样对 B

的质量比为 4.10。当 A 对 B 的质量比为 1.50 时,测得它们的峰面积比为 1.25。 3110、在某一柱上分离一试样,得以下数据。组分 A 、B 及非滞留组分 C 的保留时间分别为 2.0 min、5.0 min和 1.0min。

问: (1) B 停留在固定相中的时间是 A 的几倍? (2) B 的分配系数是 A 的几倍? (3) 当柱长增加一倍,峰宽增加多少倍?

35、用一根 3m 长的色谱柱分离一对难分离物质,得如下流出曲线。为了得到 1.5的分离度,柱长最短为多少米?

36、在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时,得如下色谱图及数据:

ttr,2r,1试计算: (1) 调整保留时间和

(2) 第二个峰的标准偏差 (3) 该色谱柱的有效塔板数 n (4) 两个组分的相对保留值?2,1

(5) 如果要使两组分的分离度 R = 1.5,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱?

37、一气相色谱柱的操作条件如下:

载气流速 FC (25℃) 40.0 mL/min 柱温 122℃ 进口压力 pi 143988Pa 出口压力 p0 102658Pa

保留时间 t(min) 空气 0.24 苯 1.41 甲苯 2.67

乙苯 4.18 异丙苯 5.34

固定液体积 Vs(122℃) 14.1 mL 试计算: (1) 每一种物质的校正保留体积 VR'; (2) 每一种物质的分配系数 K; (3) 每一对相邻组分的相对保留值?2,1;

(4) 如果这些组分都能完全分开,柱的有效理论塔板数至少是多少?

38、试计算某色谱柱的理论塔板数为 2500,组分 A 和 B 在该柱上的保留距离分别为 25mm 和 36mm,求 A 和 B 的峰底宽。 39、在某色谱分析中得到如下数据:

保留时间 t= 5.0 min,死时间 t0= 1.0 min,固定液体积 Vs= 2.0 mL,柱出口载气体积流速 F = 50mL/min。试计算: (1) 分配比 (k) (2) 死体积 (V0) (3) 分配系数 (K) (4) 保留体积 (VR)

40、从 40cm 长的填充色谱柱上测得如下数据:

化合物 保留时间 /min 峰底宽度 /min 空气 2.5

A 10.7 1.3 B 11.6 1.4 (1) 求有效塔板数n的平均值;

(2) 求分离度 R,并根据求得的分离度计算B的n有效;

(3) 为了使 A、B 两个峰完全分开,需要的理论塔板数是多少?色谱柱至少该多长? 41、分析某农药生产过程中的中间体含量时,已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等,现称取 1.500g 试样,并加入 0.1050g 氯乙酸为内标,混匀后,吸取 2.0?L 进样,从分析结果和查表得如下数据:

苯甲酸 三氯乙醛 农药中间体 氯乙酸 峰面积 42.2 36.4 98.0 121.0 相对灵敏度 S ' 0.762 0.547 0.918 1.00 试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。

42、组分 A 和 B 在一 1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 t'R,A= 3min18s,t'R,B= 3min2s,两

组分峰的半宽分别为 W1/2,A= 1.5mm 和 W1/2,B= 2.0mm,记录仪走纸速度为 600mm/h,试计算:

(1) 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值?A,B

(2) 如果要使A和B的分离度 R = 1.5,色谱柱至少须延长多少? 43、色谱分析中获得下面的数据: 保留时间 tR

= 5.4 min 死时间 t0= 3.1 min

载气平均流速 F = 0.313 mL/min 峰的基线宽度 Wb= 0.4 min 固定液体积为 0.16 mL

求:调整保留体积 VR';分配系数 K;有效塔板数 n。 44、用一根 2m 长色谱柱将组分 A、B 分离,实验结果如下: 空气保留时间 30 s A 峰保留时间 230 s B 峰保留时间 250 s B 峰底宽 25 s

求:色谱柱的理论塔板数n;A、B 各自的分配比;相对保留值αB,A;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?

45、已知柱长相等的两色谱柱,其速率方程式的常数为:

A(cm) B(cm2/s) C(s) 柱Ⅰ 0.18 0.40 0.245 柱Ⅱ 0.05 0.50 0.10 求(1)柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的几倍? (2)柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的几倍?

46、已知范德姆特方程中A=0.10 cm, B=0.16 cm2/s, C=0.04 s, 问该柱子的载气最佳流速u(最佳)和相应塔板高度的最小值H(最小)各是多少?

47、已知R=2(tR,2-tR,1)/(W1+W2),设相邻两个峰的峰底宽度相等 即W1=W2 。求证:

R=[(n2)1/2/4]×[(α-1)/α]×[k2/(1+k2)]

48、用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。

49、热导池检测器灵敏度SC的测定。已知色谱柱长3m, 柱温90?C, 用高纯苯作为标准物,注入苯1.0?L(密度为0.88g/mL),记录纸走速20.0mm/min, 记录仪灵敏度为0.40mV/cm,信号衰减为64, 载气流速30.5mL/min, 苯峰面积为1.90cm2。 求SC值。(室温为20?C) 50、用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tR,A为14min40s,

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