色谱分析练习题及答案讲诉

组分B的tR,B为15min。求: (1) 组分A、B的分离度RS。

(2) 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。

51、从色谱图测得组分1流出时间为16min30s, 组分2流出时间为26min, 空气流出时间为1min30s, 求:

(1) 组分2对组分1的相对保留时间 (2) 色谱柱对组分1的容量比 (3) 组分2的分子在固定相中停留时间

52、气相色谱法测定某混合物。柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm,组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H及标准偏差?各是多少?

53、气相色谱固定相为邻苯二甲酸二异癸酯, 当柱温为100℃, 从色谱图上已知丁酮与相邻的正己烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm, 61.0mm, 137.0mm, 求丁酮的保留指数I值。

54、气相色谱实验测得: 色谱柱入口压力pi保持5×101325Pa, 出口压力p0为101325Pa,那么在柱子中的平均压力应是多大?

55、色谱分析表明, 某试样中乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的保留时间分别为2.12min,4.32min, 8.63min; 测得峰面积分别为18.1、43.6和29.9; 检测器对乙酸甲酯、丙酸、甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。 (1)计算每种组分的质量分数

(2)根据碳数规律, 预测正己酸甲酯的保留时间 56、组分A 在三根色谱柱上获得了下面的数据:

固定相 死时间(min) 保留时间(min) 1.5%DNP 1.0 4.0 2.10%DNP 1.0 7.0 1.20%DNP 1.0 13 通过计算说明组分A 在三根柱上的N(理)和N(有效)之比的规律性。

57、某填充色谱柱, 塔板高度为0.2mm, 相比?=90, 试问对已知组分A 和B 的分配系数分别为9.8和10.1的混合物, 能否达到基线分离(R=1.5)?

58、组分A 和B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长?

59、有一根气-液色谱柱, 长2m, 当载气流速为15mL/min时, 理论塔板数n=2450, 而在载气

流速为40mL/min时, 理论塔板数n=2200, 若忽略涡流扩散, 试计算: (1) 最佳流速为多少?

(2) 在最佳流速时色谱柱的理论塔板数为多少?

60、有一2m长气-液色谱柱, 用氦气作载气, 以三种不同的载气流速进行测试,得如下结果 甲烷 正十八烷 t0/s tR/s

Wb/s

18.2 2020 223 8.0 888 99 5.0 558 68 (1)分别求三次载气的线速度(cm/s) (2)分别求三次载气流速时的n(理)和H(理) (3)利用H=A+B/u+Cu, 求A、B、C (4)载气的最佳流速是多少(cm/s)?

61、有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质, 称取此试样1.055g, 以环己酮作内标,称取0.1907g环己酮, 加到试样中, 混合均匀后, 吸取此试液3μL进样,得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的s’值如下: 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积(mm2) 14.8 72.6 133 42.4 相对响应值S’ 0.261 0.562 1.00 0.938 求:甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

62、已知记录仪灵敏度为0.658mV/cm, 记录纸速为2cm/min, 载气流速为60mL/min, 进样量为0.011mg苯, 得到的色谱峰的实测面积为173cm2,半峰宽为0.6cm, 检测器噪声为0.1mV,求此氢火焰离子化检测器的灵敏度, 检测限和最小检测量。

63、测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1/4), 经测定各组分的fi’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:

组分 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?

64、测定氯苯中的微量杂质苯, 以甲苯为内标, 先用纯物质配制标准溶液, 进行气相色谱分析, 得如下数据:

编号 甲苯质量/g 苯的质量/g h(苯)/h(甲苯)

1 0.0455 0.0056 0.234 2 0.0460 0.0104 0.424 3 0.0407 0.0134 0.268 4 0.0413 0.0207 0.838

在分析未知苯时, 称取氯苯试样5.119g, 加入内标物0.0421g, 测得色谱图, 从图上查出h(苯)/h(甲苯) 为0.341, 求试样中杂质苯的质量分数。

65、已知某色谱柱的有效塔板数为1600, 组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为 90s和100s, 求分离度.

66、在某一色谱分析条件下, 把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合物注入色谱柱分析. A在相邻的两种正构烷烃之间流出, 它们的调整保留时间分别为 10.0 min、11.0 min和12.0min, 最先流出的正构烷烃的保留指数为800, 而组分B的保留指数为 882.3, 求A组分的保留指数. 试问A和B有可能是同系物吗?

67、已知组分A和B的分配系数之比为0.909,柱长为3.48mm,设有效塔板高度为0.8mm,求两者分离度。

68、已知:fi’、fs’、Ai、As分别为待测组分(i)和内标物质(s)的相对质量校正因子和色谱峰面积,ms、m分别为内标物的质量和待测试样的质量,请推导出计算i组分质量分数的色谱定量分析内标法公式。

69、在某柱上(柱温150℃),正丙酸的VR’=737.9mL,正己酸的VR’= 3758mL,柱温下柱出口的体积流量FC=70.0mL/min,一含酸试样中某组分的VX1’为2183mL,另一组分VX2’为1663mL,试计算说明此二个组分是否属于正构酸?

70、在DOS+SA柱上(柱温150℃),乙酸的tR=6.62min,正戊酸的tR=31.69min,空气的tR=0.50min,有一含稀酸试样的某组分的tR=18.61min,柱温下柱出口的体积流量FC=70.0mL/min ,试计算说明:此组分可能是什么酸?

71、在气相色谱柱上组分X的tR=5.34min,空气的tR=0.12min,室温(Tr)27℃下用皂膜流量计测得体积流量F=29.5mL/min,固定液质量ws=0.957g,柱温Tc=125℃,柱前压力P’=1.50×105Pa,大气压P0=1.01×105Pa,27℃时,水的饱和蒸气压Pw=0.356×104Pa,试计算组分X的比保留体积(Vg)。

72、在气相色谱柱上,组分A的tR=1.50min,空气的tR=0.15min,固定液的重量ws=0.950g,密度ρ=0.910g/mL(柱温为100℃时),载气柱后的平均体积流量F=30.0mL/min,试计算: (1)组分A的比保留体积(Vg); (2)组分A的分配系数(K)。

73、在固定的色谱分析条件下,检测nC10、nC11和nC12混合物,已知:t’R,nC10=10.0min、

t’R,nC12=14.0min,试计算t’R,nC11。(nCx表示不同碳数的正构烷烃)

74、在邻苯二甲酸二壬酯色谱柱上(柱温为100℃)得到三种物质的调整保留时间为:苯1.75min、正庚烷1.65min、正辛烷2.00min,请计算苯的保留指数Ix。

75、在阿皮松L色谱柱上(柱温为100℃)得到三种物质的调整保留值为:乙酸正丁酯310.0mm、正庚烷174.0mm、正辛烷373.4mm,请计算乙酸正丁酯的保留指数Ix。 3633、物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。已知: 记录仪的灵敏度为 0.40mV/cm。记录仪的走纸速度为0.50cm/min,试计算: (1)分离度(R) (2)容量因子:kA、kB (3)相对保留值rB,A

(4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?

76、配气瓶体积5080mL,向瓶内注入体积分数为99.2%的乙烯1.00mL,然后使瓶内压力比大气压高51332Pa。待均匀后,取瓶内气样5.00mL,注入100mL氮气内,混匀,再从中取1.00mL注入色谱仪,测得乙烯峰平均峰高15.2cm。再注入同体积试样气至色谱仪中,测得乙烯平均峰高13.8cm。气相色谱仪噪声0.004mV,记录器量程1mV,满量程为25cm。配气及分析时的大气压为100797.5Pa。室 温视作恒定。求试样气中乙烯浓度,以及色谱体系中的最小检知浓度。

77、实验时,配制苯(标准)与A、B、C和D纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2?L进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 ?L进行分析,测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位,已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。

78、分别称取试样0.1349g,内标物(癸二酸)0.1042g,同溶于乙醚中,用重氮甲烷进行甲酯化反应,转变成相应的甲基酯后,进行气相色谱分析。测得间苯二甲酸二甲酯的峰面积为2.56单位;癸二酸二甲酯的峰面积为21.3单位。这两种酯的质量校正因子分别为 0.77和 1.00。试样含间苯二甲酸和对苯二甲酸及其它杂质。求间苯二甲酸的质量分数,并回答重氮甲烷化的目的。

79、有时分析烃类混合物,先将各组分氧化成CO2后再检测,所生成的水气用冷肼除去。现用此测得5个组分的峰面积如下:

正戊烷2.00单位,正己烷5.72单位,3-甲基己烷2.21单位,2,2,4-三甲基戊烷1.92单位,甲苯3.16单位。请计算试样中各组分的摩尔分数。

80、用气相色谱法分离一系列饱和醛。现测得以下数据: 组分: 空气 C6 C9 Cx Cy Cz 保留值 : 1.00 14.25 33.75 46.00 11.10 25.30 请通过计算回答Cx、Cy、Cz为何种醛 ?

81、配制一农药的丙酮溶液,质量分数为1.00×106g/g。气相色谱仪“衰减档”置于1/2。

取 一定体积该试样注入色谱柱,并测得峰高为200.0mm。在无衰减下,测得仪器噪声为1.0mm。试求最小检知浓度。

82、将相同浓度、相同体积的组分A,分别注入甲、乙两台色谱仪。检测器均为火焰离子化检测器。甲检测器是乙检测器灵敏度的两倍,前者的噪 声是后者的一半。现测得组分A在甲色谱仪上的半宽度为0.66min ,在乙上的半宽度为0.33min,求组分A在甲色谱仪上的最小检知浓度是在乙色谱仪上的几倍?

83、戊烷的保留时间为4.5min,空气峰保留时间为30s,用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min,柱温为100℃,室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101MPa,大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g,其密度(100℃)为0.95g/mL。 23℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。

84、当柱长增加一倍,色谱峰的方差增加几倍?(设除柱长外,其他条件不变)

85、已知组分A和B的分配系数之比为0.909 ,若使两者达到基线分离,柱长应为多少?设有效塔板高度为0.8mm。

86、在一色谱柱上分离A和B,其保留时间分别为14.6 min和14.8min,该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板,问在此柱上A、B的分离度为多少?假定二者的保留时间仍保持不变,而分离度要求达到1.0(按峰的基线宽度计算)则需要多少理论塔板数? 87、在一色谱柱上,A、B两组分的比保留体积分别为14.2 mL/g和12.9mL/g,且能达到基线分离。柱温为100℃,柱死体积为9.80mL,固定液重1.40g,求柱的理论塔板数。并指明此塔板数对谁而言。

88、在某一实验条件下,测得组分A的保留时间为1min20s,并量得该色谱峰的标准偏差为2.0s。已知柱长为1m。求该柱的理论塔板高度为多少?

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