仪器分析实验
刘占广编
天津科技大学海洋科学与工程学院
二零零七年四月
目 录
实验一:分光光度法测定铁条件实验…………………………………2 实验二:分光光度法测定废水中的铁…………………………………5 实验三:火焰原子吸收光谱法测定水中的镁…………………………7 实验四:饮用水中氟含量的测定………………………………………10 实验五:H2SO4,H3PO4混合酸的电位滴定………………………….12 实验六:醇系物的气相色谱定量测定(归一化法)……………………14
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实验一 分光光度法测定铁条件实验
一、实验目的
1.通过分光光度法测定铁的条件试验,学会如何选择分光光度分析的条件
2.了解723型分光光度计的性能、结构 3.学习分光光度计的使用方法。 二、实验原理
在pH=2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮杂菲(邻菲啰啉)生成稳定的橙红色配合物,
邻菲罗啉
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510=1.1×10L/(mol﹒cm)。
此配合物的logK稳=21.3,摩尔吸收系数ε
该法可用于试样中微量Fe2+的测定,如果铁以Fe3+的形式存在,由于Fe3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物,所以应预先加入盐酸羟胺(或抗坏血酸等)将Fe3+还原为Fe2+。其反应式为:
4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+
该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲生成沉淀;Cu2+、Co2+、Ni2+等离子则形成有色配合物,因此,当这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时,使反应速度慢;CN-存在将与Fe2+生成配合物,严重干扰测定,需预先除去。 三、试剂和仪器
1.仪器:
723型分光光度计; 1台 容量瓶 50ml 7只 吸量管 10ml 2支
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