实验四 络合滴定法测定水的硬度
一、实验目的
１．加深对络合滴定条件的理解，练习络合滴定的基本操作。 ２．掌握EDTA溶液的标定方法。
３．测定水的硬度。
二、实验原理
水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA以1:1（摩尔比）的比例络合。将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。当用EDTA滴定达到终点时，EDTA自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。
三、试剂
１．pH10缓冲液：称取16.9g氯化氨，和143mL浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL。?以此溶液1～2mL加于50mL被滴定溶液中达终点时pH值为10。 ２．铬黑Ｔ指示剂：1g染料铬黑Ｔ和100gNaCl一起研磨混合。
３．0.01mol/LEDTA标准溶液：?称取二水合EDTA二钠盐3.725g，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL，用标准锌溶液标定。
标定：??称取0.2034g在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL蒸馏水并移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。吸取此溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL缓冲液,加0.01g铬黑Ｔ指示剂，用EDTA待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA消耗的体积。
C(EDTA)?m?100025.00?
M?V250 式中： m—ZnO的质量(g)；
M—ZnO的摩尔质量，M＝81.4；
V—滴定时所消耗的EDTA溶液的体积，mL。
四、测定步骤：
取50.00mL水样置于250mL锥形瓶中，?加1～2mL缓冲液，加入0.01g铬黑Ｔ指示剂。在不断振摇下用EDTA标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。
注意：用EDTA滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
五、结果计算：
硬度（CaCO3，mg/L）＝
C(EDTA)?V(EDTA)?M(CaCO3)?1000
V 式中： C(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V(EDTA)—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积，mL； V—水样体积，mL；
M(CaCO3)—CaCO3的摩尔质量，M=100.09 g/mol。
数据列表表示如下： 1.标定EDTA:
编号 1 2 3 平 均 值
纸重 m0(g) 纸+ZnO重m1(g) ZnO重m(g) V(EDTA) (mL) C(EDTA) (mol/L) d相对（%） 2.水样测定:
编号 1 2 3 V(水样) (mL) 平 均 值
V(EDTA) (mL) 硬度 (CaCO3，mg/L) d相对 （%） 六、讨论