实验四络合滴定法测定水的硬度(精)

实验四 络合滴定法测定水的硬度

一、实验目的

1.加深对络合滴定条件的理解,练习络合滴定的基本操作。 2.掌握EDTA溶液的标定方法。

3.测定水的硬度。

二、实验原理

水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用,生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA以1:1(摩尔比)的比例络合。将指示剂铬黑T加到含钙、镁离子的溶液(pH=10.0± 0.1)中能与钙、镁离子络合,溶液变成酒红色。当用EDTA滴定达到终点时,EDTA自铬黑T的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液从酒红色变为蓝色。

三、试剂

1.pH10缓冲液:称取16.9g氯化氨,和143mL浓氨水混合,用蒸馏水稀释到250mL。?以此溶液1~2mL加于50mL被滴定溶液中达终点时pH值为10。 2.铬黑T指示剂:1g染料铬黑T和100gNaCl一起研磨混合。

3.0.01mol/LEDTA标准溶液:?称取二水合EDTA二钠盐3.725g,溶于蒸馏水,并稀释到1000mL,用标准锌溶液标定。

标定:??称取0.2034g在800~1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL的烧杯中,加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL蒸馏水并移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。吸取此溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,用氨水中和至中性(可用酸碱指示剂指示,如甲基红,由红——黄),加1~2mL缓冲液,加0.01g铬黑T指示剂,用EDTA待标液滴定,当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA消耗的体积。

C(EDTA)?m?100025.00?

M?V250 式中: m—ZnO的质量(g);

M—ZnO的摩尔质量,M=81.4;

V—滴定时所消耗的EDTA溶液的体积,mL。

四、测定步骤:

取50.00mL水样置于250mL锥形瓶中,?加1~2mL缓冲液,加入0.01g铬黑T指示剂。在不断振摇下用EDTA标准溶液滴定至红色消失,在3~5秒内加入最后几滴,直至出现蓝色,即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。

注意:用EDTA滴定至终点时,由于络合反应较慢,因此应该放慢滴定速度,充分振摇至酒红色变为蓝色为止。

五、结果计算:

硬度(CaCO3,mg/L)=

C(EDTA)?V(EDTA)?M(CaCO3)?1000

V 式中: C(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V(EDTA)—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积,mL; V—水样体积,mL;

M(CaCO3)—CaCO3的摩尔质量,M=100.09 g/mol。

数据列表表示如下: 1.标定EDTA:

编号 1 2 3 平 均 值

纸重 m0(g) 纸+ZnO重m1(g) ZnO重m(g) V(EDTA) (mL) C(EDTA) (mol/L) d相对(%) 2.水样测定:

编号 1 2 3 V(水样) (mL) 平 均 值

V(EDTA) (mL) 硬度 (CaCO3,mg/L) d相对 (%) 六、讨论

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