一．实验目的
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
二．实验原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式C6H8O6，分子量176.1232/g?mol被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：
?1。Vc具有还原性，可
。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
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三．主要试剂
1．I2溶液（约0.05mol?L）：称取3.3gI2和5gKI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待I2
全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．Na2S2O3标准溶液（0.1127mol?L） 3．HAc（2mol?L） 4．淀粉溶液 5．维生素C片剂 6．KI溶液
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四．实验步骤
1．I2溶液的标定
用移液管移取20.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算c(I2)/mol?L。 2．维生素C片剂中Vc含量的测定
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?1 准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的V(I2)/mL。平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。
五．数据记录与处理
1．I2溶液的标定
项目 序号 c(Na2S2O3)/mol?L?1 1 2 0.1127 20.00 3 V(Na2S2O3)/mL V(I2)/mL c(I2)/mol?L?1 23.39 0.04818 23.35 0.04827 0.04825 23.33 0.04831 平均c(I2)/mol?L?1 dr/% dr/% 0.15 0.04 0.10 0.12 2．维生素C片剂中Vc含量的测定
项目 序号 c(I2)/mol?L?1 1 2 0.04825 3 m(药片)/g V(I2)/mL 0.2408 23.92 84.41 0.2395 23.82 84.52 84.52 0.2377 23.67 84.62 ?(Vc)/% 平均?(Vc)/% dr/% dr/%
0.13 0 0.08 0.12 六．实验总结
标定得c(I2)?0.04825(mol?L)，测得?(Vc)?84.52%。
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七．分析讨论
1.I2?KI溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，
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读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止I2、Na2S2O3、Vc被氧化，影响实验结果的准确性。
3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。
八．思考题
1．溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？
答：查得，碘在水中的溶解度为0.02(g/?00gH2O)。因此，溶解度很低。加入过量的KI，可增加I2 在
水中的溶解度，反应式如下：
2．维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？
答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为
防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。 3．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？
答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常
读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。
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