气相色谱实验技术
1． 钢瓶使用时应注意哪些问题? 2． 减压阀使用时应注意什么? 3． 微量注射器应如何清洗及保存?
4． 注射器取气体、液体进样时应注意什么?
5． 气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法?衍生物制备常用方法有哪些? 6． 比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。 7． 进样量过大可能发生何故障,为什么? s． 进样后不出峰有哪些原因?
9． 巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10．用皂膜流量计测得柱出口栽气流速为30m1／min，柱前压为202．650kPa，拄温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa)，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。(j=0.6429;F=25.7ml/min)
第一章 色谱法概论
1．试述色谱分析法的产生及历史：你认为应分为几个阶段说明更确切地。 2．从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?
3．中国色谱法研究开创于什么时间？中国色谱学科的发展可分为几个阶段？每个阶段主要发展内容是什么？ 4．现代色谱法发展水平主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面？又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平？
5．色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何？ 6．试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7．简述色谱注的种类及其特点。
8．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用？ 10．综述各种色谱法的特点及其应用。
11．简要说明气相色谱法(GLC、GSC)．高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点，毛细管电泳色谱法的特点及其应用。
l 2．试比较色谱法(GC、HFLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法?
13．试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第二章 色谱基本理论
例题
例1 X、Y、Z三组分混合物,经色谱柱分离后，其保留时间分别为： 5min；7min；12min，不滞留组分的洗脱时间为1．5min ，试求： (1) X对Y的相对保留值是多少？ (2) Z对y的相对保留值是多少?
(3) Y组分在色谱柱中的容量因子是多少?
(4) X对Z的容量因子之比是多少? 解 (1) 1.57 (2) 1.90 (3) 3.67
(4) 0.63
例2 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM值为0.9min，A组分的保留时间为15.1 min，B组分的保留时间为18.0 min,要使二组分达到基线分离(R＝1.5)，问最短柱长应选择多少米(设B组分的峰宽为1.1 min)? 解 方法(1)：
由巳知条件，得
18.02nB?16()?42841.1?i,s?,KB?18.0?0.9?1.2015.1?0.918.0?0.9?190.9RB?42841.20?119???2.6441.201?193?1.5?0.982.64L?因为
故L＝0.99 即1M 方法(2)： n B＝4284 r is＝1.20 K’=19
1.2021?192nB(R?1.5)?16?(1.5)2?()?()?14250.219所以 HB＝300/4284＝0.07cm
L＝n (R=1.5) H＝1245*0.07＝99.8 cm 即1M
例3 A,B二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长应选择多少米?设有效塔板高度为0.95mm。
解 因为KA/ KB＝0.912 说明B组分后出峰 故 r is＝1/0.912＝1.096 又
neff?16?(1.2)2?(1.0962)?30020.096 H eff ＝0.95mm
所以 L＝n eff H eff＝3002*0.95＝2851.9mm＝2.85m
例4 以戊烷作测试组分，测得t R值为5.0 min；死时间为35 S；用皂沫流量计测得柱后载气流量为56m1／min；柱温105℃ 室温24℃，柱前压力表指示读数为1.0 kg./cm2，即101．325 kPa，大气压为101．325kPa；柱内固定液总量为4.5g，固定液密度为0.92g／ml；饱和水蒸气压力为2.93kPa(24℃)，求戊烷的分配系数及它的比保留体积。
解 因柱前压力表指示值是柱入口压力与大气压之差，故柱前压力应为101.325×2
kPa。 根据公式又因
j?3(Pi/P0)2?12(Pi/P0)3?1 j＝0.643
TrP0?PW,V?F皂?tRTcP0,R297101.325?2.93?56???(5.0?0.58)278101.325?188.76ml
VN＝j V’R＝0.643×188.76＝121.4 ml K’＝V’R/VM＝KVL/VM
所以 K＝V’R/VL＝188.6/(4.5/0.92)＝38.61
Vg＝T/TC ×VN /WS＝273/378×121.4/4.5 ＝19.48 ml/g
例5 在15％ OV—17柱上(柱温105℃)测得甲烷tM值为3.0mm，正壬烷t R值为30mm正癸烷t R 值为58mm；正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于4.8mm。求能与正壬烷达到基线分离的组分之保留指数应为多少?
解 未知组分定位于正壬烷与正癸烷之间，由 R ＝(t’R(i) -t’R(正壬烷) )/W
先求出I组分调整保留时间t’R(i)值
t’R(i) ＝1.5×4.8+（30-3）＝34.2mm