A 重金属 B COD C 无机物 D有机污染物 37．气相色谱主要用于测定环境样品中的( )
A 重金属 B BOD C COD D有机污染物
四、简答题
1．简述地表水和污水监测中确定监测项目的原则。 2．水质监测中如何选择适当的监测方法? 3．简述方法测定下限与检出限的关系。 4．标准曲线和工作曲线有何区别? 5．简述绘制标准曲线的一般步骤。
6．图为流经苏州的运河段上进行采样断面的设置，并用文字加以说明。如该运河段的平均宽度和深度分别为80m和12m，那么需如何设置采样垂线和采样点?
7．我国污水综合排放标准中，排放的污染物按其性质分为几类?每类各举三例，并说明各类在何处采样？
8．工业废水的采样频率如何确定?
9．写出造纸行业工业废水中的主要污染物或监测项目(至少5种)。 10．水样在分析测定之前，为什么进行预处理?预处理包括哪些内容? 11．简述水样消解的作用。
12．何为湿法消解?试举几种湿法消解形式，简述其适用范围。 13．简述固相萃取(SPE)的一般步骤。
14．说明色度和浊度的标准单位“度”的物理意义。
15．简述重铬酸钾法测定COD的实验原理。实验中，使用的催化剂为何种物质?水样中的Cl-如何消除?如测定水样的COD在85mg/L左右，则所使用的重铬酸钾标准溶液的浓度为多少?
16．简述碘量法测定水中溶解氧的基本原理，并写出测定过程中主要化学反应的方
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程式。
17．简述原子吸收分光光度法的基本原理，并画出火焰原子吸收分析过程示意图。 18．简述下列指标的含义：CODCr，、BOD5、TOD、TOC。对一种水体，阐述它们之间在数量上和测定时对有机物的氧化率上可能存在的关系，以及这种关系在实际工作中的
19．测定水样BOD5时，为何要引入接种水或稀释水? 20．简述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。
21．冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中汞，在原理、测定流程和仪器方面有何相同和不同之处?
22．试列出用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镉、铜、铅、锌的要点。它们之间是否会相互干扰?为什么?
23．怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?
24．测定水样中F-时，在测定溶液中加入总离子强度调节剂(TISAB)的作用是什么? 25．用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，水样消解时，加入硝酸、硫酸的作用是什么?
26．试述新银盐分光光度法测定水中砷的原理。
27．用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么?
28．测定总铬时，加入高锰酸钾的作用是什么?加入亚硝酸钠和尿素的作用又是什么?
29．测定总铬时，水样消解的方法有哪些?各方法有哪些注意事项?
30．用络合滴定法测定水的硬度时，不能得到稳定持续的终点(滴定至亮蓝色的溶液，稍放即变为灰蓝色，再次滴定至亮蓝色，仍有上述现象)，试问在滴定中可能存在哪些影响因素?
31．测定总硬度的水样若含有较多的悬浮物和胶状物，用EDTA滴定法测定，应如何处理?为什么?
32．简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。
33．纳氏试剂光度法测定水中氨氨，哪些水样必须进行预蒸馏? 34．简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 35．简述紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理。
36．简述硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的方法原理。 37．简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。 38．测定凯氏氮的意义是什么? 39．氟电极使用前、后应如何处理?
40．硝酸银滴定法测定氯化物时，当水样有色并浑浊时，应如何处理? 41．简述碘量法测定水中余氯的原理。
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42．测定CODCr的实验中，在回流过程，如溶液颜色变绿，说明什么问题?应如何处理？
43．高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上和测定方法上有何区别?二者在数量上有何关系?为什么?
44．试述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。 45．如何检验实验室用水中是否含有有机物? 46．如何制备用于测定COD、BOD5的实验用水?
47．说明测定水样BOD5的原理，怎样估算水样的稀释倍数？怎样应用和配制稀释水和接种稀释水?
48．BOD5测定中，如何检验稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平? 49．测定工业废水的BOD5时，水样稀释倍数如何确定?
50．测定水样BOD5时，如水样中存在有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质测定有无影响?应如何消除?
51．有一种废水(电镀铬含锌、铜)，曾用次氯酸盐除去氰化物，欲测此水样BOD5值，应如何处理?
52．无酚水如何制备?写出两种制备方法。
53．简述测定废水中挥发酚时，消除油分和焦油类物质干扰的方法。 54．简述红外分光光度法测定石油类和动、植物油的原理。 55．简述底质(沉积物)测定时采样点的布设方法。 56．简述底质样品的分解方法。
57．简述测定水中可吸附有机卤素和总有机卤化物的方法原理。 58．简述微生物传感器测定水中BOD的原理。
59．写出测定水中CODCr和高锰酸盐指数的主要化学反应的方程式 60．简述库仑法测定水中COD的方法原理。 61．简述容量法测定厌氧污泥消化气体的基本原理。
五、计算题
1．25℃时，Br2在CCl4和水中的分配比为29.0，试问：(1)水溶液中的Br2用等体积的CCl4萃取；(2)水溶液中的Br2用1/2体积CCl4萃取；其萃取率各为多少?
2．用高效液相色谱(HPLC)测定水样中苯并[a]芘(BaP)时，所得校准曲线的数据见表 BaP浓度 / ?g/mL 0.04 0.1 0.2 0.5 0.8 1 吸光度 / mAU 0.569 1.425 2.756 7.325 11.486 14.885 测得水样中BaP以高度表示的吸光度为0.862 mAU。在同一水样中加入20?L-BaP
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标准溶液(20mg/L)，加标后测得试样的Height(mAU)＝6.584。试计算水样中BaP的含量和实验的加标回收率(水样总体积lmL，不考虑加标体积变化)。
3．用分光光度法测定水中Cr(VI)时，所得校准曲线的数据见表。 Cr / ?g 0 0.2 0.5 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 !0.0 A 0 0.010 0.020 0.044 0.090 0.183 0.268 0.351 0.441 若取5.0mL水样进行测定，测得吸光度为0.088，求该水样Cr(VI)的浓度。
4．用冷原子吸收法测定总汞的校准曲线见表
Hg / ?g 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 相应值 0 5.8 11.7 17.5 24.0 取25mL水样，测得响应值为12.2，试求水中总汞的含量。
5．用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等量水样，分别加入不同量镉标准溶液(加入量见下表)，稀释至50mL，依次用火焰原子吸收法测定，测得吸光度列于表，求该水样中镉的含量。
编号 1 2 水样量 /mL 20 20 加入镉标液(10?g/mL)体积/mL 0 1 0.042 0.080 吸光度 编水样量 加入镉标液(10?g/mL)体积/mL 2 3 0.116 0.190 吸光度 号 /mL 3 4 20 200
6．称取7.44gEDTA溶于1000mL蒸馏水中，配置成EDTA滴定液，经标定后的浓度为19.88 mmol/L用该溶液滴定50.0mL水样，共消耗EDTA 50.0mL求：(1)EDTA标准溶液的理论浓度是多少?(以mmol/L表示) (2)水样的总硬度是多少?(以CaCO3计) (EDTA分子量为372.5g/mol)?
7．现有四个水样，各取l00mL，先用酚酞作指示剂，以C(1/2H2SO4)＝0.0200mol/L的硫酸滴定至无色，继续以甲基橙为指示剂滴定至颜色由橘黄色变为橘红色为止，结果列于表，试判断水样中各存在何种碱度?各为多少(以CaCO3计，mg/L)。
水样 滴定消耗硫酸溶液体积/mL 以酚酞为指示剂 以甲基橙为指示剂 A B C
9.20 10.00 0 5.00 18.60 6.00 8．欲配制理论COD值为300mg/L的标准溶液400mL，需称取多少克邻苯二甲酸氢
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钾?
9．测定某水样中的BOD5，其测定结果列于表，试计算水样中的BOD5值。
编号 水样 稀释水 稀释倍数 50 0 水样体积/ mL 100 100 Na2S2O3浓度/ mol/L 0.0200 0.0200 Na2S2O3用量/ mL 当天 9.00 9.50 5天后 4.00 8.50 10．已知某污染水样中Cu的含量约为l00?g/mL。现用原子吸收光度法测定其含量，并已知2?g/mLCu的吸光度为0.080。实验室现有200?g/mLCu的标准液和10mL的容量瓶，请设计用标准曲线法测定该污染水样中Cu的含量并写出计算公式。
11．取酸化水样100mL于250mL锥形瓶中，用刚标定的0.011mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠刚好为8.0mL，请计算此水样的溶解氧浓度并指出符合地表水几级标准。
12．取水样20.00mL加入C(1/6 K2Cr2O7)＝0.2500mol/L的重铬酸钾溶液10.00mL，回流2h后，用水稀释至140mL用C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.1033mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定。已知空白消耗硫酸亚铁铵溶液24.10mL，水样消耗19.55mL，计算水样中COD的含量。
13．标定酚贮备液时，取贮备液10.00mL于碘量瓶中，加100mL水、10.00mL 0.1mol/L的溴化钾-溴酸钾溶液、5mL盐酸、1g碘化钾。反应完成后用0.02473mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液11.61mL。同法做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液40.10mL。求酚标准贮备的浓度。(酚的分子量＝94.113g/mo1)
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