扫描隧道显微镜实验报告
武晓忠201211141046
指导教师:何琛娟
【摘 要】： 通过用扫描隧道显微镜对石墨的表面形貌进行观测，加深对扫描显微镜的工
作原理的了解、熟悉扫描显微镜的使用步骤和注意事项。以及了解在测量时对图像影响的因素。
【关键词】： 扫描隧道、针尖、隧道电流
【引 言】：
扫描隧道显微镜 scanning tunneling microscope 缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外，扫描隧道显微镜在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子，因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。
STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。
一、实验原理
先简单介绍一起各部分的工作原理 1、 隧道电流：
扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应．对于经典物理学来说，当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回．而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它的能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应，它是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，这种效应才会显著。
在量子力学理论中，电子具有波动性，其位置是弥散的，在V(r)?E的区域，
???h2/2m?V2?V?r????r??e??r??薛定谔方程：?
的解不一定是零（如果V不是无限大的话）。因此一个入射粒子穿透一个V(r)?E的有限区域的几率是非零的，所以物质表面上的一些电子会散逸出来，在样品四周形成电子云。在导体表面上之外空间的某一位置发现电子的几率会随这个位置与表面距离的增大而呈现指数形式的衰减。隧道效应的物理意义：
STM的工作原理来源于量子力学的隧道效应贯穿原理。其核心是一个能在样品表面上扫描，并与样品间有一定的偏置电压，其镇静为原子尺度的针尖，由于电子隧穿的几率与势垒
V?r?的
宽度呈现负指数关系，当针尖和样品的距离非常接近时，其间的电势变得很薄，电子云相互重叠，在针尖和样品之间施加一电压，电子就可以通过隧道效应由针尖移到样品或从样品移到针尖，形成隧道电流。通过记录针尖和样品间的隧道电流的变化就可以得到样品表面行貌的信息。STM针尖和样品之间构成势垒的间隙S约为
110nm。
I?Vexp??KS? （2）
公式（2）给出了隧道电流I与两电极间的距离S的负指数关系，
K??2m?/h?。其中，
m为自由电子的质量，?为有效平均势垒高度，V为针尖与样品间的偏置电压。
可以看出，粗略的来说，S每改变0.1nm，隧道电流I就会改变一个数量级，因此可以知道隧道电流几乎总是集中在间隙最小的区域。
扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝，铂—铱丝等，被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。 2、隧道针尖：
隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。
针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而可以减少相位滞后，提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒。例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞。
目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。
制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂- 铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。如果针尖上只有一个或两个原子的突出，原则上就能获得原子级的分辨率，因为隧穿几率随
后度迅速衰减，所以针尖的锐度、形状和化学纯度直接影响着STM的扫描效果和分辨率。本实验用直径为0.5mm的钨丝通过电化学腐蚀的方法制备STM 针尖。U型管中装有NaOH水溶液，U型管一端插入要溶解的钨丝作为阳极，另一端插入阴极，材料也是钨丝。当在阳极上加约5~40mA的电流时，阴极便有气泡放出。
制备过程中，钨丝的一端插入到电解液时，溶液表面由于表面张力使得钨丝周围形成一个弯曲的液面，此处的钨丝溶解的较快，逐步细化，最终形成针尖，弯曲液面越短，形成针尖的纵横比越小，要注意控制弯曲液面的变化，使得针尖具有较小的纵横比，此时插入到液面以下的钨丝长度约为0.5~1mm为宜，本实验用3mol/L的NaOH为电解液，温度为室温。 3、三维扫描控制器：
压电陶瓷有压电性质，能将1mV～1000V电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位 移。用它制成三维扫描控制器，控制针尖的微小移动。
减震系统：任何微小的震动都会对仪器的稳定产生影响，隔绝震动的方法：提高固有频率和 使用震动阻尼系统。
底座结构图：降低大幅度震动带来的影响，另外仪器中对探测部分采用弹簧悬吊的模式，提高固有频率。
4、STM的结构和工作模式
STM仪器由具有减振系统的STM头部、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成（图2）．头部的主要部件是用压电陶瓷做成的微位移扫描器，在x- y方向扫描电压的作用下，扫描器驱动探针在导电样品表面附近作x- y方向的扫描运动．与此同时，由差动放大器来检测探针与样品间的隧道电流，并把它转换成电压，反馈到扫描器，作为探针z方向的部分驱动电压，以控制探针作扫描运动时离样品表面的高度．STM常用的工作模式主要有以下两种： （1）恒流模式
图2 恒流模式
利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描，而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定，当样品表面凸起时，针尖就会向后退，以保持隧道电流的值不变，当样品表面凹进时，反馈系统将使得针尖向前移动，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏．将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来，就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像．这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品，且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值．恒流模式是一种常用的工作模式，在这种工
作模式中，要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率． （2）恒高模式
图3 恒高度模式
针尖的x-y方向仍起着扫描的作用，而z方向则保持绝对高度不变，由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化，因而隧道电流的大小也会随之明显变化，通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布．恒高模式的特点是扫描速度快，能够减少噪音和热漂移对信号的影响，实现表面形貌的实时显示，但这种模式要求样品表面相当平坦，样品表面的起伏一般不大于1 nm，否则探针容易与样品相撞．
二、实验步骤：
1、用上述介绍的化学腐蚀的方法制3~4根STM 的针尖。
2、用旧针尖来调节实验中所需要的针尖高度进行粗逼近，直到针尖距样品表面为 0.5 -1.0mm之间,在以此为参考，装上制备好的新针尖，在装针尖的过程中要注意关闭电子控制系统。 装好后检测针尖与样品是否短路，系统反馈是否良好。
3、装好针尖后，运行STM系统控制软件，设置隧道电流和偏置电压分别为1nA和1.1V。进行自动进针，系统报警后进行手动进针，直到复合扫描要求为止，再对石墨样品表面进行扫描，采集石墨样品表面图像数据后进行处理，并根据石墨样品的晶格参数计算系统X和Y方向压电陶瓷的电压灵敏度。
三、实验数据处理：
图4 扫描图像
图片顺序从左至右、从上至下依次为123456。
图1:偏置电压1000mv~500mv ，x*4，y*4,周期2000ms 图2：x*2，y*2， 周期1000ms 图3： x*1.2，y*1.2，周期500ms 图4： y*0.2，x *1.2，周期500ms 图5： y*0.04，x*1.2，周期500ms 图6：周期150ms，其他不变 隧道电流2.57nA
通过分析上述图像可知：
1、 在电流一定的条件下，减小偏置电压，样品与针尖距离减小；偏置电压一定，增大隧道
电流，样品与针尖距离减小。
2、 同等倍数缩小x，y的取值范围，同时对应的缩小扫描时间，会导致扫描得到的图像放
大同等倍数。
3、 缩小周期，会同等倍数放大扫描图像。
4、 由于石墨碳原子的六角网格第一层与第二层错开六角形对角线的1/2而平行叠合，第一 层与第三层位置重复，属于ABAB型序列。又由于STM的局限性，只能在所拍得图片中显示空间原子较密的部分原子。所以我们看到的原子结构实际上只保留了AB两层重叠的相邻原子。而错开的部分原子并未在图像中显示。我们看到的原子间距为2.46 ?。结构示意图如