化学实验综合题的研究大题突破
考向突破一 以物质制备为载体的综合实验题
1．无机物制备题的常考方向
2．有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 (2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 (3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。 (4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 3．有机物制备实验综合题设问角度及过程分析
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
1
题组一 无机物的制备实验综合题
1．水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。
△
实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO=====2NaCl＋NaClO3)
(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为____________________________ ________________________________________________________________________。 (2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。 a．烧杯 c．玻璃棒
b．容量瓶 d．烧瓶
(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_________________________________ ________________________________________________________________________。 实验2：制取水合肼。
(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：_________________________。 充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。 实验3：测定馏分中水合肼的含量。
2
(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是________(填字母)。 a．锥形瓶清洗干净后未干燥
b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡 c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为__________________。
△
答案 (1)MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)ac
(3)防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率 (4)N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl (5)①酸式 ②d ③25%
解析 (2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。
(4)N2H4·H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。
(5)①碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。
②a项无影响；b项滴定后有气泡，读取体积偏小；c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；d项读取体积偏大。
③2I2 ～ N2H4·H2O 0．15×20×10mol 则水合肼的质量分数＝
1－3－1
×0.15×20×10mol×50g·mol×102
×100%＝25%。
3.0g
2．二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体，沸点137℃，在潮湿的空气中剧烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在110～140℃反应制得，氯气过量则会生成SCl2。
(1)选用以下装置制取少量S2Cl2(加热及夹持装置略)：
－3
－1
1－3
×0.15×20×10mol 2
3
①仪器m的名称为____________。
②装置连接顺序：A→________→________→________→________。
③A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。 ④B中玻璃纤维的作用是_________________________________________________。 ⑤D中的最佳试剂是________(填字母)。 a．碱石灰 c．NaOH溶液
b．浓硫酸 d．无水氯化钙
(2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体。 ①该固体是__________。
②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案________(填“可行”或“不可行”)，原因是____________ ________________________________________________________________________。 (3)乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质：
①取1.25g产品，在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba(NO3)2溶液，过滤； ②往①的滤液中加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为2.87g。 则产品中氯元素的质量分数为__________，由此可知产品中________(填“含有”或“不含有”)SCl2杂质。
△
答案 (1)①直形冷凝管 ②C B E D ③MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O ④增大硫与氯气的接触面积，加快反应速率 ⑤a (2)①S(或硫) ②不可行 SO2易被硝酸氧化生成SO4，既难于检验SO2，又干扰HCl的检验 (3)56.8% 含有
解析 (1)制取少量S2Cl2：装置A制备氯气，装置C除去氯气中混有的水蒸气，B中发生氯气与硫单质的反应，装置E冷凝并收集产物，装置D用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。(2)①S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体，S2Cl2―→SO2，硫元素化合价升高，根据氧化还原反应中化合价有升有降，则该固体为S单质。②二氧化硫被氧化为硫酸根离子，硫酸银微溶，会干扰氯离子的检验。(3)S2Cl2中氯元素的
4
2－
7171
质量分数为×100%≈52.6%，SCl2中氯元素的质量分数为×100%≈68.9%，样品中的氯135103元素质量由AgCl固体计算，与之比较即可。
3．过氧化钙(CaO2)是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。
实验1：制备过氧化钙(CaO2)
某实验小组拟选用如图甲所示装置(部分固定装置略)制备过氧化钙(CaO2)。
(1)请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为____________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
(2)实验步骤：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；④拆除装置，取出产物。
步骤③的操作目的是_____________________________________________________。 实验2：制备CaO2·8H2O
利用反应Ca＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如图乙所示：
2＋
＋
(3)装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________； NH3在Ca和H2O2的反应过程中所起的作用是________________________________。 (4)仪器C的名称为__________；反应结束后，经______(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净的操作为__________________________。 (5)装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是___________________________________。 (6)测定产品CaO2·8H2O的含量：
①准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L
－1
2＋
硫酸溶液，充分反应；
5