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实验名称:粉体真密度的测定
粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以,测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同,粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。
气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性,具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。
浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中,测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法,或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中,比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此,本实验采用比重瓶法。
一.实验目的
1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用; 2. 掌握浸液法—比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法;
3.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理
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比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空除气泡,求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为:
式中:m0—— 比重瓶的质重,g; ms—— (比重瓶+粉体)的质重,g; msl—— (比重瓶+液体)的质重,g; ρl—— 测定温度下浸液密度;g/cm3; ρ—— 粉体的真密度,g/cm3;
三.实验器材:
实验仪器:真空干燥器,比重瓶(2-4个);分析天平;烧杯。 实验原料:金刚砂。
四.实验过程
1. 将比重瓶洗净编号,放入烘箱中于110℃下烘干冷却备用。 2. 用电子天平称量每个比重瓶的质量m0。
3. 每次测定所需试样的题记约占比重瓶容量的1/3,所以应预先用四分法缩分待测试样。 4. 取300ml的浸液(实际实验中为去离子水)倒入烧杯中,再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气。浸液的密度可以查表得知。
5. 在已干燥的比重瓶(m0),装入约为比重瓶容量1/3的粉体试样,精确称量比重瓶和试样的的质量ms。
6. 将预先脱气的去离子水注入有试样的的比重瓶内,到容器容量的2/3处为止,放入真空干燥器内。启动真空泵,抽气约20-30min时暂停抽气。
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7. 从真空干燥器中取出比重瓶,向瓶内加满浸液并在电子天平上称其质量msl。 8. 洗净该比重瓶,向瓶内加满浸液,称其质量为ml。 9. 重复操作5.6.7.8测下一组数据,多次测量取平均值。
五.数据记录与处理 1. 数据记录 2. 数据处理: 根据公式
实验室室温为23.4℃,查表得此温度下水的密度是0.9969g/ml3,因此
所以 平均
真值3.1939g/ml3 d
绝对偏差: 六.思考题
1. 测定真密度的意义是什么 (1)在测定粉
体的比表面积时需要粉体真密度的数据进行计算。
(2)许多无机非金属材料都采用粉末原料来制造,因此在科研或生产中经常需要测定粉体真密度。
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