ASAP 2020 物理吸附操作规程

ASAP 2020 物理吸附操作规程

一、开机及准备

1. 依次打开吸附仪主机,真空泵,电脑,双击“ASAP 2020”图标进入软件操作界面。 2. 点击“Unit1”→“Degas” →“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。然后再点

击“Unit1”→“Degas” →“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5,D6,打开阀门,将脱气站抽真空。 3. 点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图。然后再点击“Unit1”

→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,打开阀门,将分析站抽真空。

4. 根据实验需要,打开气体钢瓶将压力调至0.1 Mpa。

二、样品准备

1. 称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。 2. 用称量纸称量样品质量。(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。比表面越

大,样品量越少。参考值:BET surface area 200 m2/g,样品量 0.2 g)

3. 将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在

管壁上)。

4. 将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。等

待脱气处理。

三、软件操作程序设定 1. 点击“File”→“Open”→“Sample Information” →“OK” (新建一个文件)→“Yes”

→“Replace All”,根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换。 2. 在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。

3. 在“Sample Tube”中所用的样品管编号,选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。 4. 在“Degas Condition”中输入脱气条件。预处理脱气时间最少为2小时,吸湿性的样品

及其它特殊样品应至少脱气4小时,最好能脱气过夜。 5. 在“Analysis Condition”中依次设定分析条件。

6. 在“Adsorptive Properties”中根据实验需要修改相应的气体参数。 7. 在“Report Options”中选择所要查看的报告项目。 8. 点击“Save”→“Close”。

四、样品脱气及分析

1. 点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建的文件,点击“Start”,开始脱

气。

2. 脱气结束后,在对话框中点击“OK”。将样品管从脱气站取下来迅速称重,减去空样品

管的质量后得到脱气回填后样品的质量。

3. 将样品管装到分析站,放上盛有液氮的杜瓦瓶,等待分析。

4. 点击“File”→“Open”→“Sample Information”,双击所建的文件,在“Sample

Information”中输入第2步得到的样品质量。点击“Save”→“Close”。 5. 点击“Unit1”→“Sample Analysis”,双击所建的文件,点击“Edit”,检查所输入的分

析条件等信息,无误后点击“Start”,开始分析。

五、数据导出

1. 点击“Reports”→“Start Reports”,双击选择所建立的新文件,即可查看实验报告。 2. 点击“Save as”,根据需要可以将文件另存为 Excel 表格(. xlx)格式或者文本(.txt)

格式

六、关机

关闭软件,关闭计算机。

一般不需要关闭吸附仪主机电源,使其处于抽真空状态。(分析结束后,系统自动处于抽真空状态。)

若长期不使用(如放长假),需要关闭吸附仪主机电源,步骤如下: 1. 关闭软件,关闭电脑。 2. 关闭吸附仪主机电源。

3. 关闭干泵的电源,拔下插头;拔下油泵的电源插头。 4. 拔下电脑和吸附仪主机的电源。

七、使用登记

如实登记测试日期、操作者姓名、测试内容及使用情况等内容并签名。

八、注意事项

1. 按顺序开关机,关机至少5分钟后才能再次开机。 2. 杜瓦瓶最好每两天换一次液氮。

3. 仪器测量时,不能关闭操作软件和电脑。

4. “ASAP 2020” 物理吸附和“ASAP 2020C” 化学吸附不要频繁切换。 5. 仪器注意防潮,防尘,防湿。 6. 仪器配用计算机不作他用。

以标准样品Silica-Alumina分析为例: 一、开机

1. 按操作规程打开仪器和电脑,并抽真空。 2. 打开氮气钢瓶将压力调至0.1 Mpa。

二、样品准备

1. 称量空样品管的质量为m1(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。 2. 用称量纸称量样品质量m,0.2 g<m<0.3 g。

3. 用漏斗或纸槽将所称量样品装入已称重的空样品管中。

4. 将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。

三、软件操作程序设定 1. 点击“File”→“Open”→“Sample Information” →“OK” (新建一个文件)→“Yes”

→“Replace All”,双击列表中的文件“Si-Al”文件进行替换。或者在点击“Yes”之后直接设定分析条件。

2. 在“Sample Information”中依次输入样品名“Silica-Alumina”,操作者,样品提交者。 3. 在“Sample Tube”中输入所用的样品管编号,如:Sample Tube 1,选择“Use isotherm

jacket”和“Seal frit”。

4. 在“Degas Condition”中设定脱气条件。“Evacuating Phase”方框中,“Temperature ramp

rate”输入10 ℃/min,“Target temperature”输入90 ℃,“Evacuating rate”输入5.0 mmHg/s,“Unrestricted evac. from”输入5.0 mmHg,“Vaccum setpoint”输入10 μmHg,“Evacuation time”输入60 min。“Heating Phase”方框中,“Ramp rate”输入10 ℃/min,“Hold temp.”中输入200 ℃,“Hold time”中输入240 min。“Evacuation and Heating Phases”方框中“Hold pressure”选择默认的100 mmHg。

5. 在“Analysis Condition”中设定分析条件。点击“Insert Range”,选择文件“silalumf.anc

Silica Alumina, isotherm, N2@77K”。点击“Preparation”,选择“Fast evacuation”,“Evacuating rate”输入5.0 mmHg/s,“Unrestricted evac. from”输入5.0 mmHg,“Vaccum setpoint”输入10 μmHg“,Evacuation time”输入1.00 hours,点击“OK”。点击“Free Space”,选择“Measure”,选择“Lower dewar for evacuation”,“Evacuation time”输入0.5 h,点击“OK”。点击“P0 and T”,选择1,“Measurment interval”中输入120 min,点击“OK”。点击“Dosing”,“Absolute pressure tolerance”输入5.00 mmHg,“Relative pressure tolerance”输入5.0%,点击“OK”。点击“Equilibration”,“Equilibration interval”中输入10 s,点击“OK”。点击“Backfill”, 选择“Backfill sample at start of analysis”和“Backfill sample at end of analysis”,“Backfill gas”中选择N2, 点击“OK”。

6. 在“Adsorptive Properties”中根据实验需要修改相应的气体参数。点击“Replace”, 选

择Nitrogen @ 77.35 K双击,在“Dosing Method”方框中选择“Normal”。 7. 在“Report Options”中选择所要查看的报告项目。在“Selected Reports”中选择“Summary”

“Isotherm”等所要查看的报告。 8. 点击“Save”→“Close”。

四、样品脱气及分析

1. 点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建立的“Silica-Alumina”文件,

点击“Start”。

2. 脱气结束后,在对话框中点击“OK”。将样品管从脱气站取下来迅速称重m2,则脱气

回填后样品的质量ms= m2-m1。

3. 将样品管装到分析站,放上盛有液氮的杜瓦瓶。 4. 点击“File”→“Open”→“Sample Information”,双击“Silica-Alumina”文件,在“Sample

Information”中输入样品质量ms。点击“Save”→“Close”。

5. 打开Enable manual control,双击阀打开9,关1(此时阀2、7、9打开),当左侧第二

栏压力减到10mmHg时,双击开阀1,关闭Enable manual control,大约5分钟后左侧第二栏压力几乎不变时,开点击“Unit1”→“Sample Analysis”,双击“Silica-Alumina”文件,点击“Edit”,检查所输入的分析条件等信息,无误后点击“Start”,开始分析。

五、数据导出

1. 点击“Reports”→“Start Reports”,双击“Silica-Alumina”文件,即可查看实验报告。 2. 点击“Save as”,根据需要可以将文件另存为 Excel 表格(. xlx)格式或者文本(.txt)

格式 六、关机

依次关闭气瓶,软件,电脑,仪器。

七、使用登记

如实登记测试日期、操作者姓名、测试内容及使用情况等内容并签名

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@) 苏ICP备20003344号-4