A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离 32、假(鬼)峰指(B)
A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰 33、所谓检测器的“线性范围”是(AD) A、标准曲线呈直线部分的范围
B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比 C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比 E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差
34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以(B) A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX
35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好(ABE) A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比 36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加(ACD) A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低
37、将纯苯与组分1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克是峰面积为400cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.5cm2,求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是()
A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.410 38、在测定相对校正因子时,有下列标准物质: A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷
适用与热导检测器的是(苯)。适用与氢火焰离子化检测器的是(正庚烷)。
39、色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再(A)抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡,则将针头(C)使气泡排出。进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后(B)注入式样,完成后(B)拔出注射器。 A、缓慢B、迅速C、朝上D、朝下
判断题部分(对的打“∨”,错的打“×”) 1、用内标法进行定量分析,对内标物得要求是: 它是试样中含有的组分(×) 它应是试样中不含有的组分(∨) 内标物应为稳定的纯品(∨) 内标峰与试样组分峰不必分开(×)
内标物与试样组要分开,并尽量靠近被测峰(∨) 内标物的量应接近被测组分的含量(∨)
2、速率理论模型是基于随机行走模型,用统计观点来处理分子运动(∨) 3、外标法定量分析的优缺点如下:
简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小(×) 只要样品的被测组分出峰就行(∨)
对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子(∨) 4、面积归一化法定量分析的优缺点如下:
简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小(∨) 只要样品的被测组分出峰就行(×)
对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子(×) 5、新装色谱柱的老化:
目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液(∨) 使固定液均匀分布(∨)
老化时要超过固定液最高使用温度下老化(×) 老化时间要超过8小时(∨)
老化时柱子的一端接进样口,另一端要与检测器断开(∨) 6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同: 流动相与固定相不同(∨)
GC可供选择的流动相比HPLC多(×) GC可供选择的固定相比HPLC多(∨)
GC所能直接分离的样品应是可挥发,且热稳定的(∨) LC比GC更适合于永久气体的分析(×) LC比GC更适合用于纯样品制备(∨)
7、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布。(√) 8、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。(√) 9、在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱。(√)
简答题部分
1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析?通常采用什么类型色谱柱和检测器? 答:适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器。 2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求?
答:应使用高纯载气,使用普通载气时需净化。为保持载气流速恒定,应使用稳流阀。应用耐高温的固定液。
3、用面积归一法定量的优缺点是什么?
答:优点:简便,定量结果与进样量无关;操作条件变化对结果影响较小。
缺点:样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子。
4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求?
答:(1)它是试样中不含有的组分。
(2)内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应。 (3)内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。 (4)内标物的量应接近被测组分的含量。 5、选择固定液的要求时什么?
答:(1)选择性好(2)低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好 (3)有一定溶解度(4)凝固点低,粘度适当 6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些?
答:进样系统,色谱柱,检测器,温度控制系统,信号放大系统及信号记录仪等。 7、液体固定相的特点时什么?
答:可得对称色谱峰;可选择固定液种类多;谱图重现性好;可调节液膜厚度。 8、高分子多孔小球有何特点?特别适用于分析何种样品? 答:有大的孔容;有大的比表面;无亲水基团。
特别适用于有机物中痕量水分的分析。
9、色谱分析方法主要包括哪几种?分别写出其特点,并举出应用实例。 答:包括GC、LC、超临界色谱(SFC)、毛细管电泳色谱(CE)。
SFC使用超临界温度和临界压力的流体(既不是气体,也不是液体),兼有气体的低粘度,液体的高密度,
既然介于气液之间。SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点。
CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱有争议。
10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用 (1) 中等极性的15%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和(2)用非极性石蜡用固定相。请回
答组分苯和环己烷的流出顺序。
(1) 因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰.