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阴离子洗涤剂分析中常见问题及解决方法
摘要:本文介绍了用流动分析仪测定阴离子表面活性剂过程中的几点体会,主要包括试剂的配制,分析过程中存在的问题及对策,仪器的保养。
关键词:阴离子洗涤剂 问题 对策 保养
To remove the ions in the analysis ofcommon problems and solutions
Zhou HuiShen Ying
(Suzhou Municipal Institute of Environmental Science, Suzhou,Jiangsu215004,China)
Abstract:This article introduced by the analyzer to measure the ions surface-active agent of a few and mainly include chemical is transferred, the process of analysis of issues and policy instrument maintenance.
Key words:anionic detergent;problem;countermeasure; maintenance;
水中阴离子洗涤剂主要是指,直链烷基磺酸钠和烷基磺酸钠物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。[1]
LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害,一些从事洗涤剂职业的人员,手背、前臂等裸露部位常有皮炎,进一步发展成湿疹。LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。
流动分析仪SAN++间隔流动分析仪测定水阴离子洗涤剂是一种新型的方法。它具有操作简便、灵敏度高,而且与经典法相比,除去了繁琐的重复萃取的工作,避免了三氯甲烷与体的直接接触。但是在分析过程中会遇到一些问题。 1 仪器与原理
仪器:SAN++间隔流动分析仪阴离子表面活性剂分析模块。 原理:试样中阴离子表面活性剂与阴离子染料亚甲蓝反应形成的蓝色的离子化合物,用三氯甲烷萃取后在650nm处测定,根据颜色深浅确定水中阴离子表面活性剂的浓度。 2 试剂的配制 2.1 亚甲蓝试剂
碱性亚甲蓝(D试剂)与酸性亚甲蓝(E试剂)配制完成后均需用中速滤纸过滤,以去除试剂的浊度。使用前每100ml D或E试剂加5ml三氯甲烷萃取,静置分层,弃去三氯甲烷层,再对试剂进行脱气处理,用氦气或氮气以20L/hour流量吹气10min左右即可,以除去溶解在水里的空气。
2.2 三氯甲烷
三氯甲烷的质量好坏直接影响到仪器的稳定度和灵敏度。在使用过程中,如发现在液相分离器中出现浑浊的白色液体,则表明此批号三氯甲烷不可用,应立即更换直至液相分离器澄清为止。三氯甲烷在使用前也需用氦气或氮气以20L/hour流量吹气20min左右即可,以除去溶解在水里的空气。
3 分析过程中易出现的问题及对策 3.1 清理液相分离器
如发现液相分离器中三氯甲烷与水相分离不完全,分离时出现许多小泡泡,以至把水相带入到下一级分离器或到比色皿内。这时,就代表液相分离器需要清理,里面有污物附着。
清理过程:把两个分离器都拆下,先用水冲洗,再用重铬酸钾洗液浸泡干净后用水冲洗干净,最后用专用浸泡液浸泡一夜(注:该浸泡液挥发性极高,需在密闭空间浸泡),第二天拿出直接装入仪器即可使用。
3.2 管路、泵管易出现的问题
与比色皿连接的液相分离器如出现水相过多,以至于流到比色皿中,引起基线混乱,此时应检查与之相连的抽气泵管,可能是由于抽气泵管使用时间过长而已被挤压变形,致使抽力不够,应及时更换泵管。 第一个液相分离器如出现水相过多,而流至下一管路时,则需检查三氯甲烷进样泵管,和与之相连的抽气泵管。如是三氯甲烷进样泵