实验一 扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
一、实验目的
1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理
（一） 扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理
工作原理：扫描电子显微镜利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，与样品相互作用产生各种物理信号（如二次电子，背散射电子、俄歇电子、X射线电子等），这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
由电子枪发发射的最高可达30KeV的电子束经过电磁透镜缩小、聚焦形成具有一定能量和斑点直径的电子束（1-10nm）。在扫描线圈的磁场作用下，电子束在样品表面作光栅式逐步扫描（光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最后一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像，这种扫描方式叫做光栅扫描）。入射电子与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X样品射线等信号。二次电子收集极可将向各方向发射的二次电子汇集起来，再经加速极加速射到闪烁体上转变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，使光信号转变为电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输出送至显像管的栅极，在屏幕上呈现一幅亮暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子图像。 2.电子束与样品的相互作用
具有高能量的入射电子束轰击样品表面时，入射电子束和样品间发生相互作用，将有99％以上的入射电子能量转变成热能，而余下的1％的入射电子束能量将从样品中激发多种物理信号。
（1）二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。
原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子，即二次电子，这种散射过程发生在样品表面10nm左右深度范围内。二次电子产额随原子序数的变化不大，它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
（2）背散射电子：被样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子，其能量接近入射电子。 一般从距样品表面100nm～1μm深度范围内发出
弹性背反射电子是指被样品中原子反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化；非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。 背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度。
（3）特征X射线 ：是原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 X射线一般在试样的500nm-5μm深处发出。 （4）俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。一般从距样品表面几?深度范围内发射 3. 扫描电镜的结构
扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 （1）电子光学系统
电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。
a) 电子枪
其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。传统的扫描电镜采用钨灯丝，高级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到1nm。
b) 电磁透镜
其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小成数nm的细小束斑。一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
c) 扫描线圈
其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是扫描电镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。
d) 样品室
样品室中主要部件是样品台。它能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动。 （2） 信号收集及显示系统
其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统，扫描电镜中使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。 当信号电子进入闪烁体时将引起电离；当离子与
自由电子复合时产生可见光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化，那么由信号监测系统输出的反映样品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。
（3）真空系统和电源系统
从电子枪到样品表面之间的整个电子路径都必须保持真空状态，这样电子才不会与空气分子碰撞，并被吸收。真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度。
（二） 能谱仪的工作原理和结构
能量色散谱仪简称能谱仪（EDS），为扫描电镜或透射电镜普遍应用的附件。它与主机共用电子光学系统，在观察分析样品的表面形貌或内部结构的同时，可以探测到某微区的化学成分。 1．原理
能谱仪是利用不同元素X光量子的能量不同来进行元素分析的方法。
不同元素的特征X射线能量不同，不同的X光量子在多道分析器的不同道址出现，用横坐标表示X光子的能量（反映元素种类）；纵坐标表示具有该能量的X光子的数目（反映元素的含量），也称谱线强度就得到了能谱曲线。
2．能谱仪结构：半导体探头、多道脉冲高度分析器（MCA）
探头是能谱仪中最关键的部件，它决定了该能谱仪分析元素的范围和精度。目前大多使用的是锂漂移硅探测器，它能把接收的X射线光子变成电脉冲信号。由于锂在室温下很容易扩散，因此这种探测器不仅在液氮温度下使用，而且要一直放在液氮中保存，这给操作者带来了很大的负担。现在市面上推出了一些不需要液氮维护的探测器。
不同元素的X光量子经探头接收，信号转换和放大后，其电压脉冲的幅值大小也不一样。多道脉冲高度分析器（MCA）作用在于将主放大器输出的，具有不同幅值的电压脉冲（对应于不同的X光子能量）按其能量大小进行分类和统计，将结果送入存储器或输出给计算机。
3．缺点
（1）Si(Li)探测器目前大多还需长期连续保持在液氮的低温下工作和运行。 （2）能谱仪的分辨本领差，经常有谱线重叠现象，特别在低能部分。
（3）定量分析尚存在一些问题，当含量大于20％又无谱线重叠时，分析误差小于5％；在低含量时，分析准确度很差。 （三）样品要求与制备