仪器分析期末复习习题

1、红外光谱又称振动-转动光谱,是由于分子 发生振动能级 跃迁产生的。

2、产生红外吸收光谱的必要条件是?E?h?0和???0。

3、范氏方程H=A+B/u+Cu中,A为涡流扩散系数 ,B为纵向扩散系数 ,C为传质阻抗系数,u为 流动相线速度 。

4、在HPLC中,反相色谱常用 C18键合相为固定相,甲醇-水为流动相。极性大的组分先流出。

5、有机化合物质谱中最主要的五种离子峰为分子离子峰 、同位素峰、和 碎片峰、重排离子峰、亚稳离子峰。

6、NMR中,烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰,且强度比为1:2:1,与此质子相偶合的相邻质子数为 2 个。

7、红外分光光度计最常用的检测器是 真空热电偶 。

8、在NMR谱上,烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰,且强度比为1:3:3:1,则与该质子相偶合的相邻质子数为 3 。

9、紫外分光光度法中,Beer-Lambert定律适用的条件是稀溶液和单色光。 10、有机化合物质谱中最主要的有五种离子峰:分子离子峰、 同位素峰 、 碎片峰 和 重排离子峰 、亚稳离子峰。

11、在质谱中,化合物产生变化重排一定具备(1)只有П键缺电子官能团 (2) 含γ氢。

12、在化合物CL-CH2-CH2-Br中, Br 质子有较小的δ值,因为 电负性Cl>Br,故Ha屏蔽效应小 。

13、在GC中,若气化室温度过底,样品不能迅速气化,则峰形变 宽 ,增加柱温,则保留时间变 短 ,峰型一般变 窄 。

14、指出下列色谱术语中数值在0-1之间的是 Rf ;数值一般应 > 1的是α。(色谱术语:tR,VR,Rf,?,k ,K)

15、CO2是线性分子,其振动自由度为 4 ,但由于简并及红外非活性振动原因,在其IR谱上只看到2349cm-1和667 cm-1两个吸收峰。

16、波数 4000~400 cm-1在范围内的波段称中红外区,其中特征区指4000~1250 cm-1范围内的波段,指纹区指 1250~400 cm-1范围内的波段。 17、三氯乙烯 (Cl2C=CHCl)及氯乙烯(Cl2C=CCl2)在IR光谱上的主要区别在于前者有ν=CH后者无ν=CH 前者有νc=c后者无νc=c 。

18、红外分光光度计常用的检测器是真空热电偶,光源是硅炭棒(Nernst灯) 。

19、已知某混合试样由A、B、C三组分组成,在所确定的色谱条件下分配系数分别为440、480、520,则它们Rf的顺序是 Rf(C)<Rf(B )<Rf(A) 。

20、而荧光薄层板是指由 在硅胶中加入荧光物质 铺制而成的板。

21、在HPLC中,反相色谱常用 ODS 为固定相, CH3OH-H2O 为流动相,极性大的组分先流出。

22、红外光谱又称振-转(分子) 光谱,是由于分子发生振动-转动能级跃迁而产生。

23、红外分光光度计一般是由光源,单色器,吸收池,检测器,记录和处理装置部件组成。 24、纸色谱按机理来分是属于 分配 色谱,通常极性大的组分Rf值 小 ,极性小的组分Rf值大 。

25、流动相的极性小 ,固定相的极性大 ,称为正相色谱;反之,流动相的极性 大 ,固定相的极性 小,称为反相色谱。

1、已知CO2的结构式为O=C=O,请推测其基本振动数是( A )。 A. 4个 B. 3个 C. 2个 D. 5个

2、4个羰基化合物,羰基的伸缩振动频率分别为1623cm-1,1670cm-1,1715cm-1,1800cm-1,请指出峰位为1800cm-1的化合物是(C)。

3、气相色谱分析中,若气化室温度过低,样品不能迅速气化,则造成峰形(B)。 A. 变窄 B. 变宽 C. 无影响 D. 变高 4、在高效液相色谱中,提高柱效最有效的途径是(A)。 A. 降低填料粒度 B. 适当提高柱温 C. 降低流动相的流速 D. 提高流动相的流速

5、CH3CH2Cl质谱中同位素峰(M:M+2)的峰强比应为( B)。 A. 1:1 B. 3:1 C. 1:3 D. 9:1

6、某化合物的部分质谱图上有m/z为172,187的峰,另有亚稳离子峰m/z170.6,试分析该亚稳离子的母离子为(C)。

A. 187 B. 172 C. 205 D. 173 7、能产生m/z91与m/z92离子峰的结构是(C)。

8、在GC中,不会影响两个相邻组分分离度的是(A)。 A. 选择灵敏度高的检测器 B. 增加柱长 C. 改变固定相的化学性质 D. 增加柱温

9、液相色谱中,如使用硅胶或氧化铝为固定相,其活性越高,则活度级数(A)。 A. 越小 B. 越大 C. 不变 D. 不确定

10、在HPLC中,当用硅胶为基质的键合相作固定相,流动相的pH值应控制在(B)。 A. 9~12 B. 2~8 C. 3~7 D. 5~8

11、红外光谱是由分子的振-转能级跃迁产生,请推测水分子基本振动数是(B) 。 A. 4个 B. 3个 C.2个 D. 5个

12、三个羰基化合物,羰基的伸缩振动频率分别为1623cm-1,1715cm-1,1800cm-1,请指出峰位为1623cm-1的化合物是(B) 。

OCHCHCHOA. CH3CH2CCH3 B.

CH2CH(CH3)2

CClC.

O D. CH3CH2CH2CHO

13、CH3CH2Br质谱中同位素峰(M:M+2)的峰强比应为(A) 。 A. 1:1 B. 3:1 C. 1:3 D. 9:1

14、CO2的下列振动中,何者属于红外非活性振动?(A)

15、红外光谱中下列哪种振动的振动频率最大 (D) ?

A υC-C B υC=C C υC≡C D υC-H 16、下列GC操作条件,正确的是(C)

A载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 B 气化温度越高越好 C载体的粒度越细越好

D 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温 17、在GC法中,下列因素中影响组分k的主要是( B)

A柱长 B固定液的性质与配比 C载气的种类 18、在色谱法中,衡量柱效常用的物理量是(B)

A色谱峰的高度 B理论塔板数 C保留体积或保留时间

19、若用反相HPLC分离弱极性组分,硅胶键合十八烷基为固定相,甲醇水为流动相,若增加甲醇的比例,组分的是(B)

A tR′↑ B tR′↓ C tR′基本不变 20、用

NNTCL分离

OH1.

NN 2.

NNOCH3 3.

,固定相为硅胶,流动相为石油醚-苯(4:1)则比移值大小顺序为( A )

A 1>2>3 B 2>1>3 C 3>2>1

21、根据Van Deemter方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素主要是( A ) A传质阻力 B纵向扩散 C涡流扩散 D弯曲因子

22、三种糖类化合物,其结构如下,若用之色谱分离,正丁醇为流动相,应( C)Rf最大。

CHOCHOHHOHHCOHCHOHCH2HOHOHHCCCCCH3CCHOHOHHOHOHHHHCCOHOHCCCH3OHA

CH2OH B C

23、三个羰基化合物,羰基的伸缩振动频率分别为1623cm-1,1715cm-1,1800cm-1,请指出峰位为1623cm-1的化合物是(B )

CH2CH(CH3)2CH=CHCHOCClA . B. C.

O

24、液相色谱中,如使用硅胶或氧化铝为固定相,其含水量越高,则活度级数(B )。 A越小 B越大 C不变

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