药物氧化变质实验

药物氧化变质实验

实验目的:

1.理解药物结构与氧化反应的关系及原理。

2.掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。

实验原理:

1、有机药物具有还原性,药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质,其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。氧化剂、微量重 金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。加入少量抗氧剂、金属络合剂,可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。

(3) 实验器材:

试药:维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。

仪器:电子天平(感量为1/100)、试管、小锥型瓶(100ml)、水浴锅等。

实验内容与方法:

1、样品溶液的配制:取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg,分别置于小锥形瓶中,各加蒸馏水30ml,振摇使溶解;分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份,放于具塞试管中,试管加塞编号。

2、将上述三种药品的1 号管,同时拔去塞 子,暴露在空气中,同时放入日光的直接照

射下,观察其颜色变化。 3、将上述三种药品的2号管,分别加进3%过氧化氢溶液10滴,同时放入沸水浴中加热,观察并记录5、20、60min的颜色变化。

4、将上述三种药品的3号管,分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml,再加进3%过氧化氢溶液10滴,同时放入沸水浴中加热,观察并记录5、20、60min的颜色变化。

5、将上述三种药品的4号管,分别加进硫酸铜溶液2滴,观察颜色变化,并记录。 6、将上述三种药品的5号管,分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml,再加进硫酸铜试液2滴,观察颜色变化,并记录。

实验注意事项:

本实验中的各项实验均应平行操作,即相同的试剂及加入剂量、反应的条件及时间等。

实验报告:实验结束后如实书写实验报告

麻醉药物的性质实验

一、实验目的

掌握常用麻醉药的定性鉴别原理及操作方法

二、实验原理

(1) 盐酸普鲁卡因的鉴别:利用酯基水解反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因碱化后,即析出普鲁卡因的白色沉淀。沉淀初热时熔融呈油状物,继续加热则酯基分解,放出二乙胺基乙醇的碱性蒸气;酸化后析出对氨基苯甲酸的沉淀。

(2) 盐酸利多卡因的鉴别:盐酸利多卡因在碱性条件下析出利多卡因,与铜盐生成有色配位化合物。其它局麻药不显此反应。

三、试药:

药品:盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因

试剂:稀盐酸、盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠、碱性β-萘酚、10%氢氧化钠、碳酸钠试液、硫酸铜试液、氯仿、硝酸、硝酸银、氨试液

四、操作步骤

1、盐酸普鲁卡因的定性鉴别:

(1)芳伯胺基的鉴别反应:于试管中加入盐酸普鲁卡因约50mg,继加稀盐酸1ml,振

摇,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液4-5,充分振摇,再滴加碱性β-萘酚数滴,即生成红色偶氮沉淀。

(2)酯水解反应:取盐酸普鲁卡因约0.1g,加蒸馏水2ml溶解后,加10%氢氧化钠1ml,即生成白色沉淀;酒精灯微火直热,白色沉淀变为油状物;在 试管口覆盖一片用水湿润过的红色石蕊试纸,继续加热,发生的蒸气(二乙胺基乙醇)使石蕊试纸变蓝;放冷,滴加盐酸酸化至析出白色沉淀(对氨基苯甲酸)。

(3)氯离子的鉴别反应:取盐酸普鲁卡因约0.1g,加入2ml水,滴入硝酸5滴,再加入硝酸银试液5-10滴,有白色沉淀生成;加入氨试液,沉淀 溶解,继续加入硝酸银则沉淀又生成。

2、盐酸利多卡因的鉴别:取盐酸利多卡因0.2g(1支),加水20ml溶解后,分取溶液,鉴别如下:

(1)取上述溶液10ml,加三硝基苯酚试液10ml,即生成利多卡因的苦味酸盐沉淀; (2)铜盐结晶反应:取上述溶液2ml, 加碳酸钠试液1ml和硫酸铜试液0.2ml,即显蓝紫色(配位化合物),加氯仿2ml后振摇,氯仿层显黄色。 (3)氯离子的鉴别反应:同上。

六、注释

(1)盐酸普鲁卡因结构中因有游离的芳伯胺基,对日光和空气中的氧敏感,重金属能促其氨基氧化。实验准备中,注意不要过早分装,不要使用铁器,以免外观变红影响实验结果。 (2)盐酸利多卡因属酰胺类药物,酰胺键的两个邻位的甲基产生的空间位阻效应,使其不易水解。

(3)苦味酸试剂配制:取相当于1g的干燥三硝基酚,加蒸馏水100ml加热溶解。

解热镇痛药物的性质实验

实验目的:

1.掌握常用解热镇痛药常见药物的鉴别原理和鉴别方法。 2.掌握鉴别实验操作中的基本方法。

实验原理:

实验器材:

试药 阿司匹林、对乙酰氨基酚

试剂 三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚; 仪器 试管、漏斗、小烧杯、滤纸、酒精灯

实验内容与方法:

1.取阿司匹林约50mg,加纯化水2ml,加三氯化铁试液2滴,不显紫堇色,将溶液煮沸,冷却后,即显紫堇色。

2.取阿司匹林0.2g,加碳酸钠试液2 ml至3 ml,煮沸2分钟,冷却后,加入过量的稀硫酸试液,即析出白色沉淀,并产生醋酸特臭。

若供式品为阿司匹林片剂,可取片粉少许(约相当于50mg阿司匹林),加纯化水5 ml,煮沸,冷却后,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色;另取片粉适量(相当于0.3g阿司匹林),

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