化学工程学院《有机合成实验》 李有桂 编 二0一二年八月
合肥工业大学有机合成实验规则
为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、 认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实
验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。
二、 规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操
作，仔细观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。
三、 注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、
煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。
四、 保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗；
不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。
五、 厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、
电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
六、 写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或
抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
实验一 乙酸丁酯的制备
一、实验目的
1． 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。 2． 学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。 二、实验原理
1. 主要性质和用途
乙酸丁酯（butyl acetate）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。密度0.8826（20℃），沸点126.3℃，凝固点-77℃，折光率1.3591（20℃）。
乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。
2. 制备原理
有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过酯化反应制得：
酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。在制备乙酸丁酯时，采用等摩尔的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流。让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中。这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去，使反应几乎可进行到底，得到高产率的乙酸丁酯。反应方程式如下：
O
H+
O
CH3 C OCH2CH2CH2CH3 + H2O
O
R C OH + HO R′ H+ O
R C OR′ + H2O
3 C OH + CH3CH2CH2CH2OH CH