样品分离与技术

1、(P11 1#)请指出纯净水生产过程主要采用了哪几种分离方法? 并说明这些分离方法分别依据被分离物质的哪些性质?其中哪些属于速度差分离法?

答:速度差分离:电渗析、电泳、静电除尘、膜分离、沉降、过滤、离心(旋风)分离

2、(P11 3#)根据自己的理解用自己的语言阐述分离与分析的区别与联系。

答:分离是利用理化性质的差异,将某种(或某类)物质从复杂的混 合物中分离出来,使之以相对纯的形式存在。分离是各种分析技术的前提。如果混合或分离过程体系总自由能降低,则混合或分离可以自发进行。不同物质之所以能相互分离,是基于各物质之间的物理、化学或生物学性质的差异。并且,性质差异可以与外场能量有多种组合形式,能量的作用方式也可以有变化,因此衍生出多种多样的分离方法。 分析是主要任务是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)和存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等。主要是进行结构分析、形态分析、能态分析

3、(P49 1#)分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子 间相互作用的种类。

答:范德华力(色散力、定向力、诱导力)、静电之间的相互作用、氢

键、电荷转移相互作用

4、(P50 7#)说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。 答:混合溶剂的选择:1、选择一种非极性和一种极性溶剂,二者按不同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂;2、研究目标溶质在上述系列混合溶剂中的溶解度,从其最大溶解度对应的混合溶剂的p‘值可知溶质的近似p’值;3、从溶剂选择性三角形中的不同组中选择新的极性溶剂替换(1)中的极性溶剂,并通过此极性溶剂的比例维持混合溶剂最佳p'值不变,最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。 分离过程中以罗氏极性参数为依据的溶剂选择方法:

首先,根据相似相溶规律,选择与溶质极性尽可能相等的溶剂。 其次,在保持溶剂极性不变前提下,更换溶剂种类,调整溶剂选择性,使分离选择性达到最佳。

5、(P104 2#)用P204-煤油从水溶液中萃取铜离子和钴离子,假定相比为1:3,单级萃取后,实测两相中金属离子浓度为[Cu]org=32.4 g/L, [Cu]aq=0.21 g/L, [Co]org=0.075 g/L, [Co]aq=0.47 g/L。试分别计算这两种金属离子的分配比、萃取率和分离因子。并判断这两种金属离子是否被定量分离。

答:分配比:有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比,K(Cu)=32.4/0.21

K(Co)=0.075/0.47

萃取率:亦称萃取百分率。为某成分在萃取相中的含量与该成分在

两组中总含量的比值,用E来表示。它表示萃取剂从萃取相中分离出某成分的能力。萃取率(E)与分配比(K′)有如下关系:E=A在萃取相中的含量/A在两相中的总含量×100%=K′/K′+β×100% 式中,β为两相的体积比,称为相比。 由公式可以看出,萃取率的大小决定于分配比K′和相比β。分配比愈大,萃取率愈高。

E(Cu)=32.4/(32.4+0.21) E(Co)=0.075/(0.075+0.47)

分离因子:S A,B ——表示目标分离组分A与共存组分B被分离的程度 SA、B=(Cu)/(Co)=32.4/0.075

6、(P104 6#)说明液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之处和不同之处。

答:答:液相微萃取和固相萃取技术都是快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。它们都具有萃取、纯化、浓缩、富集样品的目的。减少基质干扰。但液相微萃取与固相萃取相比具有:(1)不使用有机溶剂萃取,降低成本,避免二次污染;(2)操作时间短,从萃取进样到分析结束不足1h;(3)样品用量少,几mL—几十mL; (4)操作简便,可减少待测组分的挥发损失 ;(5) 检测限达 μg/L—ng/L水平;(6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。

7、(P104 8#)固体样品的溶剂萃取方法有哪几种?从原理、设备复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。

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