化学与环境学院 仪器分析实验报告
实验名称：菜干中重金属（Pb、Cd）含量的测定 班 级： 学 号： 姓 名： 指导老师：
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【实验题目】
菜干中重金属（Pb、Cd）含量的测定
【摘要】
铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜不同部位(茎、叶)中铅、镉的含量测定。
【关键词】
重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法；菜干；
【引言】
菜干制作方便，贮藏简单，四季适宜，一直是人们最喜爱的食品，但随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。，蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品, 特别是蔬菜风干成为菜干后，其重金属含量会大大增加，尤其是菜干中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。食用重金属含量超标的食品, 能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对菜干中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
目前有关该物质测定方法的概述 一、光化学法
1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加
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入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用 空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。
5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅镉的混合标准系列溶液。另精密吸取Re溶液适量并用水稀释，即得到内标溶液，按照实验测试条件操作，绘制标准曲线，最后对样品溶液进行测定。该法快速、准确、灵敏度高，但运行成本较高，可同时测定多种元素，只测定铅镉两种元素较浪费。
二、极谱分析法：
1、二次导数极谱法：在PH=4.5的HAc-NaAc介质中，铅离子与镉离子分别于-0.46V与-0.64V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与铅离子和镉离子的浓度分别在1*10-5—3*10-1g/L和3*10-5—6*10-1g/L范围内呈线性关系。采用标准曲线法计算铅镉含量。本法准确、简便、快速、选择性高。
2、催化极谱分析法：测铅：于消化好的样品中趁热加入1:2HCl，湿润残渣，加6%乙醇溶液，钒溶液及10%碘化钾溶液适量，混匀后于原点电位-0.3V作阴极化导数扫描测定，分别记录样品、空白试剂、铅标准的波高，采用直接比较法计算结果。测镉：于消化好的样品中趁热加入6mol/L HCl，15%乙二胺溶液适量，放置一段时间后加入10%碘化钾溶液与2%四丁基碘化铵溶液适量，混匀后于原点电位-0.5V作阴极化导数扫描测定，分别记录样品、空白试剂，镉标准的波高，采用标准系列回归方程计算样品结果。用此方法测定蔬菜中铅镉含量，具有快速、高效、准确、简便、样品用量少、仪器价格便宜、方法干扰因素少的优点。
3、示波极谱法：分别准确移取处理好的样品、标准液、试剂空白适量，各加入适量表面活性剂，底液（0.5mol/L的碘化钾溶液，此时可获得最大的铅、镉的络合吸附波，峰电流最大）于-533mV,-688mV测定铅离子，镉离子极谱波高，扣除空白，按此标准比较法计算样品中铅镉含量。
选定实验方案的原理 目前来说，以上几类方法较多也较为常用，但每一种方法都有其优缺点。如：火焰原子吸收分光光度法、光度分析方法、电感耦合等离子体原子发射光谱法这些方法均能快速测定大多数金属元素,且灵敏度高、干扰小、专属性强，但这些仪器价格昂贵, 操作条件较高， 测试成本也较高,而且难以连续。其次还有间接碘量法，但这一方法测定误差较大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(DDTC)是国家标准方法，方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。因此在本次实验采用操作简单方便而灵敏度又高的微分脉冲极谱法来完成分析。
脉冲极谱法是1960年由Barker提出的，脉冲极谱法按照施加脉冲电压及记录电流的方式不同，可分为常规脉冲极谱（NPP）和微分（汞差）脉冲极谱（DPP）两种。微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上，于每一滴汞生长时的末期叠加一个等振幅ΔE为5-100mV,持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压，在脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流，而记录的是这两次测量的电流差值
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