水合硫酸铜制备实验的改进

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水合硫酸铜制备实验的改进

作者:宋鑫明 刘丹霞 郑彩娟 吴禄勇 付艳辉 李小宝 来源:《化学教学》2015年第06期

摘要:概述了CuSO4·5H2O制备的几种不同方法。对教材中CuSO4·5H2O制备中存在的问题进行了分析,并对该实验进行了改进。实验以过氧化氢、硫酸、铜粉为原料,改用95%乙醇洗涤硫酸铜晶体。改进后实验操作简单,产品产率达95%以上,且反应过程无NO2等有毒气体释放,显著提高教学效果。

关键词:CuSO4·5H2O;水合硫酸铜制备;铜粉;实验改进

文章编号:1005–6629(2015)6–0068–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

硫酸铜晶体(俗称胆矾、蓝矾或铜矾)是制备其他铜类化合物的重要前驱体,也是一种常用的化工原料和化工产品,具有广泛的用途,它常用于电解精炼、电镀、电池、颜料、农药、纺织工业及有色金属选矿工业[1,2]。在大学无机化学实验教学中,五水硫酸铜晶体

(CuSO4·5H2O)的制备是一个典型的综合型制备实验,是无机化学实验教学中的重要内容之一[3]。也是中学人教版《实验化学》教材[4]中的一个制备实验。通过该实验可以让学生练习并掌握加热、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作。

目前常用的五水硫酸铜晶体制备的方法主要有浓硝酸氧化法、催化剂氧化溶解法和空气氧化法3种[5]。浓硝酸氧化法将浓硝酸分次加入到铜与稀硫酸的混合物中,此方法在制备过程中会产生大量有毒有害的气体NO2,且排放的NO2与空气中的水结合后生成硝酸,腐蚀实验室设施,严重污染环境,并危害实验室人员的身体健康。催化剂氧化溶解法常用铁离子和盐酸作为催化剂,容易形成铁铜硫酸盐混晶等问题,从而严重影响产品的质量。空气氧化法制备是利用废铜粉灼烧氧化制备CuSO4·5H2O,这种实验方法无三废排放,避免了生产过程中有毒有害气体的产生,但是经常有不少学生实验失败,出现产物结晶差、产率低等现象。

现行人教版化学选修六《实验化学》[6]中采用空气氧化法先将铜粉灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶解于硫酸中,得到的粗品再用H2O2洗涤,该方法无三废排放,操作简单,但是成功率偏低,耗时长。大学无机化学实验[7]中采用浓硝酸氧化法用硝酸和硫酸溶解铜,该方法反应完全,操作简单,但是会产生大量有毒有害的气体NO2,腐蚀实验设备,严重污染环境。本文改用H2O2配合H2SO4来制备CuSO4的方法较为理想,其反应式为: Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O; CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O

该反应速度快,在15分钟内即可完成,整个实验全程大约一个小时,并且该方法具有不产生NO2毒气、操作简单、产率高等特点。

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1 实验部分 1.1 仪器和试剂

试剂:铜粉(2.0克)、3MH2SO4、30% H2O2、95%乙醇

仪器:蒸发皿、铁架台、铁环、铁夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸、普通漏斗、布氏漏斗、100mL烧杯1个、挡风板、量筒(25mL)、台秤、抽滤泵 1.2 实验步骤

在台秤上称取铜粉2.0克,往蒸发皿中加入3M的硫酸20mL,再量取10mL 30% H2O2(注意勿接触皮肤,有腐蚀性),用滴管逐滴加入到蒸发皿中,边加边搅拌,直到铜粉完全溶解为止。常压过滤后,取滤液进行浓缩操作。将上述滤液转入到蒸发皿中,直接用酒精灯加热浓缩,当观察有晶体开始析出时停止加热。冷却结出晶体。达到室温时,加入5mL 95%乙醇,使硫酸铜的溶解度进一步降低。将晶体移入洗涤干净的布氏漏斗中,抽滤,将晶体进一步分离。并用少量95%乙醇洗涤。称量,计算产率。 2 结果与讨论 2.1 浓硫酸用量的影响

由于铜粉的纯度不能保证百分百纯,所得CuSO4溶液中常含有部分Fe2+、Fe3+及Pb2+等。Pb2+可以通过与反应中剩余的H2SO4反应生成硫酸铅沉淀除去。Fe2+离子则需用氧化剂(30% H2O2)氧化为Fe3+离子,通过控制pH,使Fe3+离子充分水解为Fe(OH)3沉淀滤去,因此,调节溶液的pH对于CuSO4·5H2O晶体的纯度非常关键。实验结果表明,当pH5时,得到的CuSO4·5H2O晶体产率低,完全脱水后颜色为蓝绿色,我们推断这是由于Fe3+水解生成沉淀的同时,Cu2+水解生成了碱式碳酸铜。所以为了抑制Cu2+水解并制得高纯度的水合硫酸铜晶体,我们用稀硫酸调节溶液的pH为4.5。 2.2 温度的影响

往盛有铜屑的烧杯中加入10mL 1:3的H2SO4,缓慢滴加30% H2O2,反应温度最好用水浴使温度恒定保持在40℃。由于该反应为放热反应。温度过高H2O2剧烈分解,会使溶液溢出烧杯,温度过低则反应速度缓慢。因此,反应过程中温度过高时要用冷水冷却,待铜屑反应完全后,再加热煮沸2min。 2.3 洗涤溶剂的影响

用纯水作洗涤溶剂,洗涤2次,由于五水硫酸铜溶解于水,故滤液里面会有五水硫酸铜损失,产率都在80%以下。而我们采用95%乙醇作洗涤溶剂,同样洗涤2次,因五水硫酸铜在

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95%乙醇中溶解度大大降低,所以产率都在95%以上(结果见表1)。说明95%乙醇大大降低了五水硫酸铜在水中的损失,提高了产率。

3 结论

用30% H2O2作氧化剂,用铜粉与硫酸反应来制备五水硫酸铜,30% H2O2采用慢慢逐滴滴加的方式,反应用水浴控制温度为40度左右。硫酸用量控制在比铜粉物质的量稍过量,以保证溶液pH=4.5左右,并可以除去硫酸铅等杂质。洗涤溶剂用95%乙醇。产率达到95%以上。

通过对五水硫酸铜制备方法的改进,针对性地解决了该制备实验中的环境污染、产品纯度和产率低等问题。改进后的实验不仅可以在实验室里进行,而且不产生任何有害气体,大大优化实验室的环境,提高了五水硫酸铜的纯度和产率,显著提升了该实验课的教学效果。 参考文献:

[1] M.E.波任著.无机盐工艺学(上册)[M].北京:化学工业出版社,1980:399. [2]肖远泉.饲料级五水硫酸铜的生产[J].无机盐工业,1994,(2):25.

[3][7]徐家宁,门瑞芝,张寒琦.基础化学实验——无机化学和化学分析实验(上册)[M].北京:高等教育出版社,2013:67.

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