仪器分析实验教案
实验课题 加碘食盐中KIO3含量的测定
一、实验目的：
1、掌握分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量的原理和方法； 2、熟练掌握72、721型分光度计的使用，培养理论联系实际的能力。 二、实验原理
碘是人体必需的微量元素，是甲状腺的主要成分，具有重要的生理功能，人体缺碘会引起地方性甲状腺肿和地方性克汀（ting）病。食盐加碘是被许多国家近一个世纪的防治工作所证实的消除碘缺乏危害最根本的措施，是各种补碘办法中最好的方法。目前食盐中主要添加的是碘酸钾，即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在，“国标”含碘的最低限为20mg/Kg，实际含碘主要集中在20－50 mg/Kg之间。
本实验采用分光光度法测定碘食盐中KIO3的含量，基本原理是： IO3在酸性条件下能定量与I反应生成I2：IO3＋5I＋6H+＝3I2＋3H2O，反应生成的I2与淀粉溶液显蓝色，该
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溶液在595nm波长处具有最大吸收，在一定条件下，吸光度A与KIO3的含量符合比尔定律。所以通过测定595nm波长处的吸光度（A），采用标准曲线法，可求得加碘食盐中KIO3的含量。
三、仪器与试剂
1、仪器：72型(或721型)分光光度计，50mL容量瓶（或比色管）， 移液管1mL2支、吸量管5mL1支，250mL烧杯，50mL量筒1支。100mL容量瓶１个。 2、试剂：
(1) KIO3标准储备溶液（100mg.L1）：准确称取0.1000g KIO3溶于水后，稀释至1000mL容
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量瓶。
KIO3标准工作溶液（10mg.L1）：吸取100mg.L1 KIO3溶液10mL稀释至100mL容量
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瓶刻线。
(2) 0.1mol.L1H2SO4
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(3) 0.5%淀粉－KI混合溶液：2.5g可溶性淀粉，加少量水润湿，加入500mL沸水，煮至清
亮。然后加入2.5gKI，溶解后加2ml 0.1mol.L1NaOH(统一配制)
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(4) 待测样品：加碘食盐 四、实验步骤 1、工作曲线的绘制
用刻度吸管准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL 的10mg.L1KIO3
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标准工作溶液于50mL比色管，加入30mL 0.1mol.L1H2SO4溶液，摇匀，再加入2.0 mL的
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0.5%淀粉－KI混合溶液，静置2mins显色后，用水稀至50mL，摇匀。以试样空白为参比，1cm比色皿，在595nm波长处测定吸光度A。以A为纵坐标，m（mg）为横坐标，绘制工作曲线（或求出校准曲线方程）。 2、加碘食盐试样KIO3含量的测定
准确称取5.0－6.0g加碘食盐，加水溶解后，定量转入100mL容量瓶，取10mL试样溶液于比色管，按工作曲线方法分别加入各试剂，在同样测定条件下测定试样吸光度A，平行测定3次。 五、数据记录与处理
1、标准曲线（请附上A－m工作曲线） 瓶号 10mg.L1KIO3体积数(mL) －1 1.00 2 2.00 3 3.00 4 4.00 5 5.00 KIO3含量m(mg) 吸光度A 2、加碘食盐试样KIO3含量的测定 瓶号 食盐试样质量（Kg） 吸光度A 食盐试样中KIO3含量mg/Kg 食盐试样中I含量mg/Kg 精密度（以相对偏差表示） 注：发给学生的设计要求
设计实验课题一：分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量
一、实验目的：
1、应用所学的分光光度法理论，通过查阅文献，拟订简便可行的测定方案。 2、培养理论联系实际，独立分析问题和解决问题的能力。 二、原理提示
目前食盐中主要添加的是碘酸钾，即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在，“国标”含碘的最低限为20mg/Kg，实际含碘主要集中在20－50 mg/Kg之间。
基本原理是： IO3在酸性条件下能定量与I反应生成I2：IO3＋5I＋6H+＝3I2＋3H2O，
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－1 2 3 反应生成的I2与淀粉溶液显蓝色，该溶液在595nm波长处具有最大吸收，在一定条件下，吸光度A与KIO3的含量符合比尔定律。所以通过测定595nm波长处的吸光度（A），采用标准曲线法，可求得加碘食盐中KIO3的含量。 三、要求：
要求依据提供的基本原理，查阅文献，拟订本课题的分析方法及具体实施方案和实验步骤
包括：仪器、试剂、实验步骤、数据记录与处理
实验课题 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa
一、实验目的
1、掌握分光光度法在测定指示剂离解常数的应用和实验方法； 2、掌握不同pH值的缓冲溶液的配制方法。
3、进一步熟悉和掌握分光光度计的构造和操作方法。 二、方法原理
酸碱指示剂是最适宜用分光光度法来进行研究的对象，由于很多指示剂在水中的溶解度很小，用电位法测定离解常数有困难，而它在紫外－可见区常常有很好的吸收光谱，所以用光度法研究是很方便的。
酸碱指示剂HIn本身是弱酸，它的平衡式如下：HIn＝H+＋In，其pKa与pH的关系为：
－pKa＝pH?lg[HIn]，参看分析化学理论教材p298 公式(10－12) [In]A－AIn
AHIn－ApKa＝pH?lg即为分光光度法测定指示剂离解常数的关系式。式中，AHIn 为强酸介质中的吸光度，AIn 为强碱介质中的吸光度，pH＞pKa＋2，A为中间pH（可由酸度计测得）值介质中的吸光度。它们均可由实验测得。由上式求pKa的方法：
1、计算法：从以上公式可求得一系列不同pH的pKa ，取平均值即可得到指示剂的pKa 2、作图法：(1)A－pH曲线
AHIn AHIn?AIn 2 AIn
pKa pH 图2 A－pH曲线 A－AInA－AIn由公式pK＝pH?lgA－AIn可知，当lg＝0时，pKa＝pH，在此情况下，aAHIn－AAHIn－AAHIn－A＝1即
A＝AHIn?AIn，据此以溶液的pH为横坐标，相应的吸光度为纵坐标得到A－pH曲线，2在曲线上与
AHIn?AIn对应的pH即为pKa值如图所示。 2（2）lg[HIn]－pH曲线 [In]A－AIn 以溶液的pH为横坐标，以相应的lgA－AIn为纵坐标得一直线，在lg＝0处，pH
A－AAHIn－AHIn