实验二 美沙拉嗪的制备
1. 如何控制硝化反应条件？硝基还可以采用哪些还原方法？并加以比较。 温度的控制、搅拌速度的控制、混酸滴加的速度 方法：催化氢化法、水合肼还原、氢化铝锂还原
催化氢化：干净、方便、成本高；水合肼还原：产率高、后处理方便、还原反应较为剧烈、水合肼碱性较强；氢化铝锂还原：还原能力强、易爆炸，不安全
2. 硝化反应时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，还有什么方法能除
去？
NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸收法；氧化吸收法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附 3. 硝基还原反应时，除了用铁作还原剂外还能用什么试剂作为还原剂？ 氢气、水合肼、氢化铝锂、锡
4. 保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别是什么？ 防氧化
5. 保险粉又称连二亚硫酸钠，使用它时需要注意什么？
由于保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要防止明火，无水操作，少于空气接触。
6. 此反应中活性炭起什么作用？ 脱色
实验三 对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备 1. 写出制备苯佐卡因的实验原理。
NH2NHCOCH3COOH+2KMnO4+H2O+MnO2+2KOH+H2ONHCOCH3COOCH2CH3+CH3CH2OHNHCOCH3H2SO4+CH3COOHNHCOCH3CH3+(CH3CO)2OCH3+CH3COOH
CH3
NHCOCH3COOH
2. 在反应过程中高锰酸钾为什么要分批加入？
避免氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反应在比较温和的条件下进行，提高反应收率。
3. 如何选择重结晶时的溶剂？
（1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应
（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体
（6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高 （8）适当时候可以选用混合溶剂
4. 在第二步中为何加入稀硫酸酸化后就会析出固体？
因为之前反应后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性较好，但是加入稀硫酸酸化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产物。 5. 在每步中为何要趁热抽滤？
在温度较高时，物质在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤防止产物析出，影响其纯度和产量。
6. 通过苯佐卡因的合成实验，请写出氨基的保护和脱保护方法（至少举一例）。
烷氧羰基类氨基保护基（叔丁氧羰基）
烷氧羰基类氨基保护基的脱去（叔丁氧羰基）：一般在酸性条件下如HCl/EtOAc组合。
7. 用高锰酸钾对对乙酰氨基甲苯进行氧化时，加入无水硫酸镁的作用？
无水硫酸镁与水作用，产生氢离子，使溶液呈酸性，增强高锰酸钾的氧化作用，并且维持PH值的稳定性。 8. 第三步加浓硫酸的作用？
作为酯化反应的催化剂，使酯化反应顺利进行。 9. 第一步反应完毕后，为何要加水温热？
加水温热主要是分解残余的酸酐，在温度较高的条件下，使其分解完全。 10. 写出对硝基苯甲酸酯化反应的机理。
11. 写出对硝基苯甲酸乙酯还原成对氨基苯甲酸乙酯的还原试剂。
Sn/HCl Fe/Zn+HCl Pb/C
12. 对乙酰氨基甲苯进行脱保护，应在什么条件下进行? KOH/MeOH或者HBr/HOAc
13. 简述采用该方法制备苯佐卡因的优缺点?
优点：安全性好，反应操作较为简单，原料易得，适合学生开展实验。
缺点：以该方法制得的产品，收率较低，颜色较深，实验时间最长，在过滤二氧化锰固体的时候时间拖得比较久，而且二氧化锰固体的处理比较复杂。
14. 如果作为设计性实验，还有什么方法合成苯佐卡因，请举例。 （1） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原、酯化得产品
NO2CH3+2KMnO4+H2ONO2COOH+MnO2+2KOH+H2O
COOHCOOHFe
NH2NO2COOHNH2COOCH2CH3+CH3CH2OHH2SO4NH2（2） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品