实验五 碱灰中总碱度的测定

实验五 碱灰中总碱度的测定

一、 实验目的:

1.掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法。 2.熟悉酸碱滴定法选用指示剂原则。

3.学习用容量瓶把固体试样制备成试液的方法。

二、实验原理:

碱灰为不纯的碳酸纳,由于制备方法的不同,其中所含的杂质也不同。如从氨法制成的碳酸钠就可能含有NaCl、Na2SO4、、NaOH、NaHCO3等,用酸滴定时,除其中主要组分Na2CO3被中和外,其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也都被中和。因此这个测定的结果是碱的总量,通常以Na2O的质量分数来表示。用HCl溶液滴定Na2CO3时,其反应包括以下两步: Na2CO3 + HCl === NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl === NaCl+H2CO3

H2O+CO2↑

0.05mol/LNa2CO3溶液的pH值为11.6;当中和成NaHCO3时,pH值为8.3;在全部中和后,其pH值为3.7。由于滴定的第一个等当点(pH值为8.3)的滴定突跃范围比较小,终点不敏锐。因此采用第二等当点,以甲基橙为指示剂,溶液由黄色到橙色时即为终点。 三、试剂:

甲基橙指示剂,0.1mol/LHCl标准溶液。 四、实验步骤:

用减量法准确称称取碱灰试样约1.0~1.6g,置于100mL小烧杯内,加水少许使其溶解,必要时可稍加热促使其溶解。待其冷却后,将溶液移入250mL容量瓶中,并以洗瓶吹洗烧杯的内壁和搅拌数次,每次的洗涤液应全部注入容量瓶中,最后用水稀释到刻度,摇匀。

用移液管准确移取25mL上述试液置于250mL锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2滴,用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色,即为终点。平行滴定三份。

数据处理:

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