水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮含量的2 3 生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。在此过程中有机物同时被氧化分解。及A4 封玻璃盖的玻璃瓶中。蒸馏，弃去前中，稀释至器中冷却后，称取暗处保存，或加入5 124℃。6 并尽快测定。7 置于比色管中。120热半小时。为比色皿中。再按上述行操作。用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。0.30长的校正吸光度式中：8 式计算： ＝ 主题内容与适用范围定义原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果的表示A275220A220～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加 ， 1.1 1.2 2.1 2.2 4.1 4.1.1 4.1.2 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.6.1 4.6.2 4.7 5.1 5.2 5.3 5.4 6.1 6.2 7.1 7.1.1 7.1.2 c. d. e. 7.1.3 7.2 7.3 7.3.1 a. b. 7.3.2 As Ab ArAS220 8.1 与0.50和本标准规定了用碱性过硫酸钾在氮的最低检出浓度为本方法的摩尔吸光系数为测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。在分解出的原子态氧在除非所用玻璃器皿可以用盐酸在水样采集后立即放入冰箱中或低于水作放置时间较长时，样品可贮存在玻璃瓶中。取实验室样品如果试样中不含悬浮物按空白试验除以注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度零浓度按按式本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶 －2A275………………………………………………(1) 3.4275nm275nm加入将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。加盐酸移取部分溶液至用分度吸管向一组按＝AAr60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产 AS275 Ab220 Ab275 ，1000mL(4.1)(1)的值查校准曲线并计算总氮As220-Ab220As主题内容适用范围可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。水，无氨。按下述方法之一制备；氢氧化钠溶液，碱性过硫酸钾溶液：盐酸溶液，硝酸钾标准溶液。硫酸溶液，常用实验室仪器和下列仪器。紫外分光光度计及具玻璃磨口塞比色管，采样试样的制备测定空白试验校准——标准溶液在计算方法医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅7.1.2倍以上有干扰。值与相应的 0.7050mLAb(－Ab ……………………………………………………(4)蒸馏法：在硝酸钾标准贮备液，硝酸钾标准使用液，用无分度吸管取试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。试样含悬浮物时，先按上述校准系列的制备：校准曲线的绘制：离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂5mL 空白计算得试样校正吸光度求出校正吸光度处测定吸光度，并用式处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度(1 另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。及其差值，－2Ab275………………………………………………(3)——标准溶液在——零浓度0.7218g1，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。＋馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。碱性过硫酸钾溶液中2As275 ………………………………………………(2)～)1.007.1.2(6.1)9)1mL溶液和其他硝酸钾标准使用溶液 2mLa10mL 1 至＋，NO3-N三氯甲烷保存，可稳定1000mL，溶于水Ar e10mm9水35用氢氧化钠溶液，用无氨水稀释至中3.00200g20g(10。步骤进行测定。0.050mg220nm120 (可在。e(4.1) 空白10.00mL10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长／ 步骤继续进行测定。，含量称取A支～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且(1(7.1.2) ／1.47×103L·mo1－1·cm－：蒸馏水中，加入L5.00275nm1000mL)CN25mL＋)L：将波长的吸光度；(4.1) 比色管可用紫外分光光度法于波长代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平溶液在：称取石英比色皿。(／40g＝9)(4.4)微克(1)，ArL100mg试样(10mg(4.2)。或硫酸120，测定上限为以步骤测定，试样中含悬浮物则按7.00波长的吸光度；过硫酸钾中，移至，在校准曲线上查出相应的总氮 计算出校正吸光度)水样中加入约(5.4)7.1.2(4.3)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。绘制校准曲线。NO3220nm275nm～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。20m(CN／ 4℃的条件本保存，但不得超过／ 溶液稀释，25mL(1 L－L：将贮备液用水氢氧化钠10.00mL超过中，加热，：硝酸钾＋或硫酸溶液中(6N 波长的吸光度；波长的吸光度。(K2S2OB)0.10mL压力为1000mL个月。35)计 标线，混匀。分别加入硝酸盐氮标准使用溶液a 100?g) (4.6.2)至4mg含量。浸泡，清洗后再用水使压力表指针到10(。加水0.5mL(NaOH)d小于 (KNO3)硫酸倍而得。 ／容量瓶中，用水1.1步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英 时，，(4.7) L另称取A1 。制得的校准系列完成全部分析步骤，～0.45?m。(p=1.84g(4.1)硫酸可减少取作量并加水(4.1) 220，溶于水1.4kg 在 Ab调节 (p105和不超过15g稀释至颗粒物稀释 ＝(／275nm～110℃烘箱中干燥氢型pH／1.1 1.84g氢氧化钠cm2)2.2(7.1.3)(3.1)?gmL) 至(4.1)10～(4.1)0.03)10.00mL数，总氮含量24h)柱，流出液收集在带有密，锅内温度相当于5处，倍以上，溴离子相对于总。并在全玻璃蒸馏器中重1.4kg的含氮量。倍而得。使用时配制。／～中，稀释至。，mL)稀释至标线在9冲洗数次。步骤测定。分别测出吸光度(NaOH)超过此值， 从而制得试样。／，(4.1)。(4.6.2)0.0酸化到cm2 ，， 稀释至(mg溶于水As100mL此时温度达3hpH 要检查所和零浓度／，在干燥0小于 ，L)～10℃ 。(4.1)12010mL)0.10于波A220按下 2～ ，GB11894－899 酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为0.092再现性相对标准偏差分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和附加说明： 精密度与准确度 和 9.1 21 9.2 9.3 各实验室的室内相对标准偏差分别为上述实验室对上述三种统一合成样品测定。上述实验室对上述三种统一合成样品测定，本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草。本标准起草人戴克慧。本标准委托中国环境监测总站负责解释。室内单内相对误差分别为 0.063mg个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品； V 准确度重复性再现性——测定用试样体积，／ L。 4.0101±9.4％。 ％，1.9mL7.5。％和％， 4.82.33.8％；总相对标准偏差分别为， 1.6％和实验室间相对标准偏差分别为实验室内均值相对误差分别为1.49 和，9.82.52.64％。实验室平均回收率置信范围分别为％。和室内重复测定允许精密度分别为式中：1.15mgm——试样测出含氮量，微克；CW604／L3.8，其分析结果如下：氨氮标准样品；，3.16.31.9％，和1.12.44.9％和％。L0.074－谷氨4.28.7 ％。％； ，