废物中总铬时，总铬浸出液的制备方法。①
答案：称取100g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容器中，加水1L，将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次／min，振幅为40mm，室温下振荡8h，静置16h，通过0.45μm滤膜过滤，得到浸出液，于合适条件下贮存备用。
2．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T 15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，为什么要加入硫酸-磷酸混合酸?①
答案：(1)为了减少终点误差。(2)使三价铁离子生成五色络合物，从而降低三价铁离子和二价铁离子电对的电位，并使其在等当点附近突跃增大，反应也更完全。(3)同时由于生成无色络合物，也消除了三价铁离子的黄色，有利于终点的观察。 参考文献
[1] 固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 (GB／T15555.8-1995)． [2] 固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 (GB／T15555.7-1995)． 命题：张荣辉
审核；史 箴 彭刚华 夏 新 袁 元
第四节 分光光度法
(一)基础知识 分类号：SS4-O
试题同“上册第一章第六节W6-0”。 (二)总铬六价铬 分类号：SS4-1 主要内容
①固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.4-1995) ②固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.5-1995) ③城市生活垃圾总铬的测定 二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999) 一、填空题
1．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，试液的、浊度、或含有____ ___、____ ___及有机物等均干扰测定。①② 答案：颜色 氧化性物质 还原性物质
2．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析，应在____h内测定。①②
答案：24
3．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，样品的浸出液在保存时，需将浸出液用____ ___调节pH值为____。① 答案：氢氧化钠 8
4．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，当样品存在色度干扰时，可另取一份试料，按测试步骤以______代替显色剂，以___ ___作参比测定其吸光度，扣除此色度，来校正吸光度值。① 答案：丙酮 水 二、判断题
1．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，当样品中有二价铁离子、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子等干扰物存在时，可在样品加入显色剂5min后，加硫酸溶液(1＋1)来消除干扰。( )① 答案：正确
2．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测定总铬时，如有铜、铁、钼和钒等干扰，可用氨水调节样品至中性后加(1＋1)硫酸溶液后，直接用氯仿萃取，从而达到消除其干扰的目的。( )② 答案：错误
正确答案为：加硫酸后还应加铜铁试剂，再反复用氯仿萃取。
3．制备固体废物中总铬或六价铬的浸出液样品时，应称取100g干基样于lL水中(包括试样含水量)，在规定的频率、温度、时间下振荡浸提。( )①② 答案：正确
4．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，拟消除三价铬的干扰，须先采用氢氧化锌沉淀分离法分离三价铬。( )① 答案：正确
5．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测定总铬时，样品振荡提取后，静置16h，过滤，用硝酸溶液调节pH＜2，供测定使用。( )② 答案：正确
6．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，若浸出液无还原性物质干扰，可直接取样进行测定。( )① 答案：错误
正确答案为：当无还原性物质及有机物、色度等干扰时可直接取样进行测定。 7．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中六价铬或总铬时，制备浸出液所要求的振荡频率是100±10次／min，振幅为40mm，室温下振荡至少4h。( )①② 答案：错误
正确答案为：所要求的振荡频率110±10次／min，振幅为40mm，室温下振荡8h。 三、选择题
1．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，测定结果应以_____计量。( )①②
A．干基 B．新鲜样品 C．风干样 答案：A
2．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测定总铬时，将浸出液中三价铬氧化为六价铬的过程中，最后滴加亚硝酸钠的作用是___ __ _ _。( )②
A．消除氧化性物质的干扰 B．消除还原性物质的干扰 C．调节pH值 答案：A
3．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测定总铬时，如样品中有机物含量较高，可加浓_______和_______各5m1，并加热 至冒烟，来消除其干扰。( )②
A．盐酸，硝酸 B．磷酸，硫酸 C．硝酸，硫酸 答案：C
4．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T 97-1999)，消解样品时，最终应消解至样品变白，消解液的颜色呈_______为止。( )③ A．褐红色 B．淡黄绿色 C．深绿色 答案：B
5．根据《城市生活垃圾 总铬的测定 二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T 97-1999)，样品消解完成后，应将_______转移至100m1容量瓶中，定容备用。( )③ A．消解液 B．残渣 C．消解液和残渣 答案：C
6．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T 97-1999)，消解样品时，应在样品中加入适量的浸泡。( )③
A．硫酸、磷酸和硝酸 B．硫酸、高氯酸和磷酸 c．盐酸、硝酸和硫酸 答案：A
7．根据《城市生活垃圾总铬的测定 二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T 97-1999)，消解样品时，电热板的温度应控制在℃以下。( )③ A．350 B．200 C． 150 答案：B
8．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，若样品中存在次氯酸盐氧化物质干扰，可在样品中加入适量的硫酸、磷酸和脲素之后，再加入适量的溶液来消除干扰。( )① A．高锰酸钾 B．亚硝酸钠 C．硫酸铵 答案：B
9．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-4995)测定六价铬时，有机物干扰可采用加入__ _____溶液来分解消除。( )① A．碱性高锰酸钾 B．酸性重铬酸钾 C．酸性高锰酸钾 答案：C
10．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，还原性物质的干扰可在去除三价铬后，用___ ____使其氧化后再测定。( )① A．高锰酸钾 B．过硫酸铵 C．亚硫酸铵 答案；B
11．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，还原性物质的干扰可在加入显色剂5min后，加_____来消除。 ( )①
A．硝酸 B．硫酸 C．碘化钾 答案：B
12．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中铬时，制备浸出液所用浸取容器的材质为_______。( )①②
A．聚乙烯 B．塑料 C．玻璃 答案：A 四、问答题
1．简述根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测
定总铬时，分光光度法测定固体废物中总铬时，将浸出液中三价铬氧化成六价铬的过程。② 答案：取适量浸出液(铬含量少于50μg)，调节pH至中性，分别加入(1＋1)硫酸和磷酸各0.5m1，加水至50m1，滴加配制好的高锰酸钾溶液至红色不消失为止，加热至溶液仅剩20m1，冷却加1m1脲素，过量的高锰酸钾用滴加亚硝酸钠来分解。
2．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T 97-1999)，样品加热消解过程中，若已经冒白烟，但试样未变白，应如何处理?③
答案：待锥形瓶稍冷后，重复加入浓硝酸1—1.5ml，直至试样变白，消解液呈淡黄绿色为止。
3．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T155554-1995)测定六价铬时，还原性物质干扰的消除方法有哪两种?简述其操作步骤。①
答案：其一是在样品加入显色剂5min后，加(1＋1)硫酸1ml，放置10min，再比色。其二是在分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。 参考文献
[1] 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555．4--1995)。 [2] 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.51995)． [3] 堀市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999)． [4] 固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 (GB／T15555.1-1995)。 [5] 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法(GB 5086.1-1997)． [6] 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(GB 5086.2-1997)． 命题：肖兰平
审核：彭刚华 史 箴 夏 新 袁 元
(四)镍
分类号：SS4-3 主要内容
固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法(GB／T15555.10-1995) 一、填空题
1．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，一些金属干扰镍的测定，当____的浓度超过300m/L、____的浓度超过100mg/L、铜的浓度超过50mg/L时，可用丁二酮肟，正丁醇萃取消除干扰。 答案：铁 钴