2，根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB/T 15555.10-1995)，浸出液制备后，应立即加硝酸酸化，使其pH值为_______，保存时间不要超过___d。 答案：1～2 7
3．固体废物浸出液中镍及其化合物的最高允许浓度不得超过____mg／L，如超过该值，该废物就是具有浸出毒性的危险废物。 答案：5 二、判断题
1．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，制备浸出液时，如样品的含水率大于或等于91％，则可将样品直接过滤，收集足够测试用的滤出液，混匀待用。( ) 答案：错误
正确答案为：应收集全部滤出液。
2．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，浸出液制备完毕后，可不经消解处理，直接进行显色测试镍含量。( ) 答案：错误
正确答案为：在证明不必进行消解处理之后，才可以进行显色测试。
3．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，在消解浸出液时，若消解产物用硝酸酸溶后，溶液浑浊，则应重复加酸消解，直到消解液清亮为止。( ) 答案：正确
4．测定水分后的固体废物样品，可以用于镍浸出毒性试验测定。( ) 答案：错误
正确答案为：测定水分后的样品不得用于浸出毒性试验。 三、选择题
1．《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)的最低检测浓度为_____mg／L[，检测上限为____mg/L。( )
A．0.1，2 B．0.2，4 C．0.1，4 D．0.2，5 答案：C
1．根据《固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，在消解浸出液时，加硝酸后应在______状态下蒸发至近干。( ) A．低温 B．近沸 C．180℃
答案：B
3．根据《固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，氰化物于扰镍的测定，其消除方法为：在测定前向样品中加入溶液并加热，分解镍氰络合物。( ) A．高氯酸、硫酸 B．高氯酸、硝酸 C．次氯酸钠、硝酸 答案：C
4．《固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，制备浸出液时，浸取条件中所要求的固液比为_______。( ) A． 1∶50 B． 1∶10 C． 1∶100 答案：B
5．根据《固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法》(GB／T 15555.10-1995)，制备浸出液所用浸取容器材质为_______。( ) A．聚乙烯 B．塑料 C．玻璃 答案：A 参考文献
[1] 固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法(GB／T15555.10-1995)． [2] 危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别(GB 5085.3-2007)． [3] 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法(GB 5086.1-1997)． [4] 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)． [5] 固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)． 命题：肖兰平
审核：彭刚华 史 箴 夏 新
第七节 原子吸收分光光度法
(一)基础知识 分类号：SS7-O
试题同“上册第一章第九节W9-O、第十节W10-0”。 (二)镍、总铬、铜、铅、锌、镉 分类号：SS7-1 主要内容
①土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB／T17139-1997)
②固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.9-1995)
③土壤质量 总铬的测定 火焰原予吸收分光光度法(GB／T17137-1997)
④固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.6-1995) ⑤土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB／T17138-1997)
⑥土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度(GB／T17140-1997) ⑦土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度(GB／T17141-1997) ⑧固体废物 铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法(GB／T15555.2-1995) ⑨城市生活垃圾 铅的测定 原子吸收分光光度法(CJ／T101-1999) ⑩城市生活垃圾 镉的测定 原子吸收分光光度法(CJ／T100-1999)
(11)总铬、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法《土壤元素的近代分析方法》 一、填空题
1．土壤样品在研磨过程中的分样，是将采集的土壤样品(一般不少于____g)混匀后用四分法缩分至约_____g。 答案：500 100
2．土壤样品经酸法消解完全后，其消解液一般应呈色或色(含铁量较高的土壤)，没有明显沉淀物。 答案：白 淡黄
3．若固体废物样品组成复杂或成分不明，采用原子吸收分光光度法对其浸出液进行分析时，应采用(方法)制作标准曲线，用以考察样品是否适宜用_____曲线法定量。 答案：标准加入法 校准 二、判断题
1．土壤样品制备过程中，缩分后的土样经风干后，除去其中的石子和动植物残体等异物，只能使用玛瑙棒研磨，直至全部通过4mm尼龙筛。( ) 答案：错误
正确答案为：可用木棒或玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛。
2．采用火焰原子吸收法测定土壤中总铬时，土壤试液应喷入贫燃性空气-乙炔(淡蓝色火焰)中，于波长357.9nm处进行测量。( ) 答案：错误
正确答案为：应喷入富燃性空气-乙炔(黄色火焰)中。
3．采用火焰原子吸收分光光度法测定固体废物浸出液中铜、铅、锌、镉和镍时，浸出液如不能尽快测定，应加浓硝酸达1％进行保存，但时间不要超过1个月。( )
答案：错误
正确答案为：时间不要超过1周。
4．原子吸收分光光度法适用于固体废物浸出液中铜、铅、锌、镉及总铬等项目的测定。( ) 答案：正确
5．土壤样品常用盐酸、硫酸、氢氟酸和高氯酸4种酸进行酸化分解。( ) 答案：错误
正确答案为：土壤样品常用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸进行酸化分解。
6．原子吸收分光光度法测定城市生活垃圾样品中的铅或镉时，样品消解过程需要使用氢氟酸。( ) 答案：错误
正确答案为：不需要使用氢氟酸。
7．原子吸收分光光度法测定土壤及城市生活垃圾样品中金属含量时，以去离子水代替试样做全程序空白试验。( ) 答案：正确 三、选择题
1．消解土壤样品所用的酸均应为_______级试剂。( ) A．化学纯 B．分析纯 C．优级纯 答案：C
2．酸消解土壤样品所用的坩埚应为___ ____。( ) A．瓷坩埚 B．镍坩埚 C．铂金坩埚 D．聚四氟乙烯坩埚 答案：D 四、问答题
1．采用酸法分解土壤样品过程中，所用的氢氟酸主要起什么作用? 答案：除去样品中的硅，使之生成挥发性物质而逸去。
2．酸法分解土壤试样过程中，在驱赶高氯酸时为什么不可将试样蒸至干涸?
答案：若蒸至干涸，则铁盐和铝盐可能生成难溶的氧化物而包藏镉、铅，使结果偏低。 五、计算题
准确称取风干土样8.00g，置于称量瓶中，在105℃烘箱中烘4～5h，烘于至恒重， 称得烘干恒重后的土样重量为7.80g，试计算该土样的水分含量。 答案：以百分数表示风干土样水分含量f：
f=(W1－W2)×100％／W1=(8.00－7.80)×100％／8.00=2.5％ 参考文献
[1] 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17139-1997)．
[2] 固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.9-1995)． [3] 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17137-1997)．
[4] 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.6-1995)． [5] 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17138-1997)．
[6] 土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度(GB／T17140-1997)． [7] 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度(GB／T17141-1997)． [8] 固体废物铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法(GB／T15555.2-1995)． [9] 城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法(CJ／T101-1999)． [10] 城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法(CJ／T100-1999)．
[11] 中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992． 命题：刘国平
审核：陈素兰 彭刚华 夏 新