【学考报告】
知识条目 ①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 ②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作 ③减压过滤的实验方法 ④晶粒生长的条件 加试要求 b b a a
一、硝酸钾晶体的制备原理 1．盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而硝酸钾的溶解度则急剧下降。 本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理，用NaNO3和KCl通过复分解常温
反应来制取KNO3，其反应的化学方程式为NaNO3＋KCl=====KNO3↓＋NaCl。
在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na、K、Cl和NO3四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有NaCl晶体析出。趁热过滤，即可分离出NaCl晶体。将滤液冷却至室温，可使KNO3晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。 2．结晶和重结晶
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小，从而使晶体析出，分为蒸发结晶和冷却结晶。
将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。 3．影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。
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思考1：如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？
提示 溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。
二、硝酸钾晶体的制备实验步骤 1．固体溶解
称取NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。 2．蒸发、热过滤
继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。 3．冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品：布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。
思考2：冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？ 提示 冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品，含有NaCl杂质。 4．重结晶
留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。 5．称量
晶体用干燥的滤纸吸干，放在表面皿上称量，并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。 6．检验Cl
向溶液中分别滴入1滴1 mol·L HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 mol·L AgNO3溶液，观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。
点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据
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1．化学反应：转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3＋KCl移动的过程，利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。 2．制备原理：
(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。
KNO3＋NaCl，这是一个平衡
可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。
(2)加热蒸发时的一系列变化。
加热浓缩因NaCl的溶解度随
NaNO3和KCl的混合液――――――→溶剂减少――――――――――→
温度变化小趁热过滤
NaCl晶体析出―――――→含大量KNO3少量NaCl的溶液 冷却至室温，KNO3溶解度减压过滤――――――――――――――――→析出KNO3晶体――――――→
急剧降低重结晶
KNO3粗产品含NaCl杂质―――→较纯KNO3晶体
点拨二、减压过滤
减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。 1．装置
减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。
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