浙江大学大化o实验理论考复习整理

大化o实验复习

一、简单蒸馏&减压蒸馏

沸点:101.325kPa,760mmHg,一个大气压下的沸腾温度。 液体沸点范围可代表其纯度。

蒸馏法需各组分沸点相差30°C以上才得到好的分离效果。

*蒸馏装置:热源,蒸馏瓶,温度计,冷凝管,接液管 五部分。 蒸馏物体积是蒸馏瓶容积的1/3-2/3。

液体沸点高于140°C用空气冷凝管,低于140°C用直形冷凝管。 **蒸馏低沸点易燃气体,用带支管的接液头,支管接橡皮管通下水道。 玻璃仪器接口要严密,要蒸馏系统不可密闭,尾接管侧口保持开放。 前馏分:到沸点前,有沸点较低的液体先蒸出。 蒸馏速度以每秒挣出1-2滴为宜。

分馏可将沸点相差1-2°C混合物分开。

**回流比:单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体数量与蒸出量的比。回流比大分馏效果好,但耗时长且样品损失大。

使用减压蒸馏:沸点较高的有机物至沸点前就发生分解氧化等反应。 沸点与压力相关:lgP=A+B/T。

压力降到10-15mmHg,每加1mmHg,沸点升高1°C。

毛细管(离管低1-2mm):空气从毛细管进入烧瓶,成为液体沸腾汽化中心,并且搅拌作用。 瓶内液体不超过容积的1/2。接收器选择能耐外压的蒸馏烧瓶。 不可用沸石、气泡会集中从沸石上冒出。【毛细管作用已代替沸石】 打开或关闭真空泵时,一定要使安全评活塞处处于打开状态。 冷却陷:防止压力计水银被污染。 **循环水泵:10mmHg 油泵:2-4mmHg

CaCl2:去除气体中的水。

NaOH:去除酸性气体,防止腐蚀抽气机。

固体石腊:可以降低抽气机油的饱和蒸气压,提高抽气能力。

二、糖类旋光度的测定

测旋光度:[α]tλ=α/(cL),别忘了单位°

【每100ml含1g旋光性物质的溶液在1dm样品管中得旋光度】

旋光度作用:1、通过测定值和文献值对比,检查旋光性物质的纯度和含量 2、研究旋光性物质的反应机理。测定旋光性物质的反应速率常数等。

3、有些旋光性的物质左旋或者右旋表现的生物学作用不同,比如葡萄糖的生理作用等。 测定时光路上为何不能有气泡?:1.气泡对光有散射和阻挡作用。2.使光路变短。

三、茶叶中咖啡因的提取

拌入生石灰作用:使其与粗咖啡因中的酸性物质反应生成钙盐,游离的咖啡因就可以升华提纯;吸收水分,防止升华时产生水雾,污染容器壁;提高咖啡因溶解度 升华后咖啡因主要杂质:纸灰(最主要),其他杂质。 影响咖啡因提取的因素:加热方式及时长;提取剂的选择、等。

索氏提取法优点:利用溶剂回流虹吸,使固体物质连续不断被萃取,节约溶剂。萃取效率高,速度快。优于浸取法。【咖啡因100度左右开始升华,一般回流冷凝装置易造成大量损失。】

四、从桂皮中提取精油

蒸馏时若安全玻璃管水位迅速上升,表明发生堵塞,应开夹疏通。 萃取时反复萃取的是下层水层,合并上层石油醚。

旋转蒸发法应使用干燥的圆底烧瓶【使受热均匀】,加热温度和真空度若太高则影响产品质量。【作用:1.增大蒸发表面积2.加热3.真空状态负压有利于蒸发】

精油提取还可用超临界CO2萃取法。可用气相色谱法测定精油中肉桂醛含量。

五、薄层色谱分离偶氮苯和苏丹III & 加合百服宁成分的色谱分离 分离原理:二者的极性不同。偶氮苯极性大。走的低。

Rf(比移值)=原点到色板中心的距离/原点到展开剂前沿的距离=a/b

点样的直径不应超过1.5mm。

选展开剂:试样极性大用极性大的展开剂。

有机物可用 蒸馏、萃取、重结晶、柱层析分离、用红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定。

六、柱色谱法分离甲基橙和甲基蓝

亚甲基蓝极性小—吸附能力弱—先被洗下来。 极性大的组分用极性大的溶剂洗脱: 相似相溶原理。

氧化铝不能接触空气:回事内部形成断层,导致分离不彻底。如接触空气要重新装柱。 层析柱不能用水润湿,但可用95%乙醇润洗。

装柱不均匀或有气泡裂缝将导致柱层不紧实,界限不明显,不利于分离,可用带胶头的玻棒在液体流速为1滴/秒时击敲柱下部。

七、1-溴丁烷合成

反应物中硫酸的作用:与KBr反应生成HBr,作为反应物。使正丁醇羟基质子化,加速亲核取代反应。

不可先混合NaBr和浓硫酸,因会先行产生大量HBr气体,且因未有水的稀释,高浓度下会使浓硫酸发挥氧化性生成溴单质。

萃取时根据颜色、所加溶液体积、产物性状(油状?)分辨上下层。

*水洗后产物仍红色:浓硫酸氧化生成了游离的溴,可加入饱和NaHSO3去除。 水洗作用:除去HBr和部分正丁醇。

浓硫酸洗涤的作用:除去未作用的正丁醇。反应的副产物为碱性,通过加入浓硫酸洗涤去除。 再次水洗作用:洗去大部分H2SO4 NaHCO3洗作用:除去残余H2SO4 第三次水洗:洗去无机盐。

*浓硫酸洗涤后饱和NaHCO3洗涤前用水洗:洗去H2SO4,防止产生大量气体。 **反应时Sn2机理,亲核取代。 阿贝折光仪小孔作用:补加挥发性样品。

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@) 苏ICP备20003344号-4