8. 关闭水流量计阀门。关闭水管供水阀。
实验三 流量计的校正和流体流量的测定 操作步骤：
1. 关闭上、下游阀门。启动水泵，稍开流量计泄压阀门。
2. 缓慢打开流量阀门，驱赶管路内和压差计中的气泡。使管路中的流体为均一流体。 注意不要让液体从压差计中喷出。
3. 体积法校正转子流量计，对比测定流量与转子流量计误差 4. 标定孔板或文氏流量计：
a. 计算出湍流状态Re=5000的最小流量
b. 同时调节上、下游阀门，使压差计示数达到最大量程。，此时转子流量计示数为最大流量(标定文氏流量计时，此时对应最大流量已超出转子流量计量程，需用体积法测定)
c. 调节转子流量计流量示数在最小和最大流量之间均匀取10个测量点，每一个测量点下，读取记录压差计读数，同时测量水的温度
5. 实验完毕，依次关闭上游阀门，下游阀门。停泵。 实验六 恒压过滤常数测定实验 操作步骤：
1. 在配料罐中配制含CaCO10％～30％（wt. %）的水悬浮液
3
2. 打开空气压缩机。注意配料罐进气阀门的开度，使气体通入配料罐，将罐中悬浮液搅拌均匀。鼓气的时候应将配料
罐顶盖合上。
3. 待配料罐悬浮液均匀后，首先打开压力罐泄压阀门，再打开配料罐与压力罐之间的进料阀门。使悬浮液流入压力罐。
从视镜中观察料浆达到2/3处时，关闭进料阀门。关闭配料罐进气阀门。
4. 装板框。注意板框方向，顺序，滤布贴好要防止固体颗粒流出。拧紧板框。 5. 过滤过程：
a. 鼓泡。使空气通过0.1 MPa 阀门，进入压力罐，将压力罐中悬浮液搅拌均匀。此时要掌握手动控制气压稳定。
b. 过滤：将板框中间的双面板下通孔切换阀开到通孔通路状态。打开进板框前料液进口的两个阀门。
c. 同时打开滤出清液出口的两个阀门，滤液流出，同时，开始计时。每次滤出清液300ml结束一次计时。同时启
动下一个300ml清液计时。注意，此过程中要手动调节压力罐进气阀门和泄压阀门，保持过滤压力稳定。 d. 待滤液呈逐滴状态流出时，结束计时。最后一次体积不足300ml则舍弃。 e. 关闭进板框前料液进口阀门。将板框中间的双面板下通孔切换阀关闭
6. 反洗: 打开水管供水阀门，打开清水罐进水阀门。待清水罐满后，打开进板框两个清水进口。清洗滤饼至水流出清
澈。
7. 关闭0.1 MPa 进气阀门。拆下过滤板框，称量滤饼质量。清洗板框及滤布。 8. 开启0.2（0.3）MPa阀门。重复步骤4,5,6
注意：考试中分组操作实验，不要一直在观看，或者只记录数据，要轮流动手操作。
液液转盘萃取
①将煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和），然后把它灌入轻相槽内。注意：勿将饱和固体倒入槽内，防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。
②接通水管，将水灌入萃取塔内，通过调节Π形管上的阀门控制水面高度。
6
③通过调节转速来控制外加能量的大小，在操作时转速逐步加大，中间会跨越一个临界转速（共振点），一般实验转速可取100~500转/分。
④水在萃取塔内搅拌流动，并连续运行5min后，开启分散相——煤油管路，调节体积流量水10L/h，煤油11L/h（质量流量比调为1:1）。
⑤待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。
⑥取样分析。采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成
xF、萃余相组成
xR和萃取相组成
yE。
⑦改变两次转速，重复步骤⑤⑥，来分别测取效率η、NOR、HOR，从而判断外加能量对萃取过程的影响。
⑧实验结束，先关掉煤油流量计及轻相泵，把水流量调稍大，把塔内煤油排出，往复几次，勿把水排到萃余相槽。回收煤油，塔内水相排出。
五. 给热系数的测定
实验操作步骤：
①检查水蒸气发生器的水位：首先打开水蒸气发生器右下角的进水开关，再打开自来水开关，多于2/3以上即可。 ②加热：打开配电盘上的开关，启动手动加热，加热到60度左右，打开仪表及冷水，保持一定流量。 ③放不冷凝气体：蒸汽加热到100度左右，小心打开水蒸气发生器上面的放空阀，30秒钟左右停止。 ④放出冷凝水:当仪表盘各个温度值稳定后，打开冷凝水开关，放空冷水。
⑤测量凝水的体积：放空的同时开始计时，每次冷却时间间隔为15分钟，放出冷凝水，用量筒测定，同时记录表盘各个参数。
⑥改变冷水流量，重复实验步骤⑤。
⑦关电源，停自来水。关电源时应注意先关仪器上的开关，再关总开关；关水时注意先关总开关，再关水龙头开关。
六.填料吸收塔液侧传质膜系数测定
实验操作步骤：
①打开电源：打开配电盘上的开关，开关向上为开。
②通自来水：小心打开自来水开关，使高位槽的水保持溢流状态。
③通二氧化碳气体：先打开气体钢瓶总阀门（顺时针为开），再打开减压阀（顺时针为开），减压阀表压力为0.1，通入气体流量为0.2。（10分） ④予液泛：关闭填料塔下端相连的三通管的开关，使填料塔充满水，发生液泛一次，打开三通管开关，让水流出。 （10分）
⑤取样：稳定10分钟后，用量筒取20毫升的样品。（10分）
⑥中和滴定：取10毫升0.1M的氢氧化钡溶液，放入三角瓶，加入1-2滴酚酞，再加入20毫升样品，用盐酸滴定，记录所用盐酸的体积。（15分）用自来水代替样品做两次空白实验，取平均值（5分） ⑦关气体和自来水，关电源：关气体要注意先关总阀门，再关减压阀；关电源时应注意先关仪器上的开关，再关总开关；关水时注意先关总开关，再关水龙头开关。 （10分）
七.填料塔流体力学特性实验
实验操作步骤：
干料情况
①开风机：先打开配电盘上的开关，再打开风机上的开关。（10分）
②调节空气流量：用空气流量计调节气体流量，在8-25之间取8个数值。同时测定空气流量和对应的压差数值。（15分）
湿料情况
③打开自来水开关：打开自来水开关应注意不要开的过大，（10分） ④调水的流量：水的流量保持100（10分）
⑤调节空气流量：对于空气流量的控制，应注意接近液泛点时，取较小的流量单位。超过液泛点后，应再作出2个数据点（15分）
⑥测定空气流量和对应的压差数值：测定并记录有关数据。（10分）
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⑦关电源和自来水：先关闭用电器上的开关，再关闭总开关（即配电盘上的开关）（10分）。
八.精馏的操作与塔板效率的测定
实验操作步骤：
① 检查塔釜液位情况：塔釜液位计中的液面在2/3以上。（防止损坏塔釜加热器）（10分） ②打开塔顶放空阀：打开塔顶放空阀的原因是本实验要求是在常压下的精馏。（10分） ③打开电源加热：先打开配电盘的开关，再打开塔釜加热和塔身伴热开关。（10分） ④关闭塔身伴热：当回流分配器中有回流时，关闭塔身伴热。（10分） ⑤打开冷却水：当回流分配器中有回流时，打开冷却水。（10分）
⑥取样：打开冷却水一小时之后，用注射器分别取第一块塔板与塔釜的样品。（10分）
⑦测定折光率：恒温槽应控制温度为25摄氏度，用阿贝折光仪测定25摄氏度时的样品折光率。（10分）
⑧关电源和自来水：关电源时应注意先关仪器上的开关，再关总开关。关水时注意先关总开关，再关水龙头开关。
液液转盘萃取
1．请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？
答：它们的共同点都是传质设备；不同点是吸收、精馏实验装置是气体与液体间的质量传递，而萃取实验装置是液体与液体间的质量传递。
2．说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的？从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质系数与萃取率的影响。
答：转速通过变频器进行调节，转速传感器测量。转速增大，萃取传质系数也增大，萃取率也提高。
3．测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法？采用中和滴定法时，标准碱为什么选用KOH－CH3OH溶液，而不选用KOH－H2O溶液？
答：可用液相色谱，中和滴定，光谱等法。标准碱选用KOH－CH3OH溶液是由于甲醇与煤油互溶性比水与煤油互溶性好，可减小滴定误差。
4．实验过程萃取塔进料，塔上进什么，塔下进什么？为什么？ 答：塔上进水相，塔下进煤油相，因为水的密度大于煤油。 5．Π形管上的阀门什么作用？
答：实验过程中用来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 6．轻相槽内为什么不能倒入饱和固体？ 答：防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。
7．调节水相和煤油相进入萃取塔的流量大小有什么要求？ 答：保持二者质量流量比调为1:1。
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