盐，用氢氧化钠碱化后蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收 （ABD）
A、硫酸滴定液 B、硼酸溶液 C、氯化钠溶液 D、盐酸滴定液 E、蒸馏水 11、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE） A、Na2CO3-KOH法 B、MgO-H2SO4 C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4法 E、H2SO4-K2SO4法
12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理 （ACD） A、含卤素有机药物的含量测定 B、含硅有机药物的鉴别 C、含氟有机药物的鉴定 D、药物中杂质硒的检查 E、含金属药物的含量测定
13、常用生物样品包括 （ABCD） A、血浆 B、尿 C、唾液 D、肝匀浆 E、血球
14、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）
A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法 E、氧瓶燃烧法
15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定 （ABCD） A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法 E、紫外法
16、去除生物样品中蛋白质的方法有 （ABCDE） A、加入中性盐 B、加入强酸
C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂 E、加蛋白水解酶
17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？ （BC） A、有机强酸 B、有机强碱 C、季胺盐 D、有机弱酸 E、羧酸
18、液-液提取中，影响提取率的因素有 （ABCDE） A、溶液的PH值 B、提取溶剂 C、离子强度 D、提取次数 E、提取溶剂的用量
19、对药物进行化学衍生化的目的是 （ABE） A、提高检测灵敏度 B、增强药物稳定性 C、增强药物的极性 D、降低药物的挥发性 E、改变药物的性质，使易于分离分析
20、生物样品测定前为什么要进行预处理？ （ABCD） A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多 C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰 E、测定工作量大
第五章 巴比妥类药物分析
一、练习思考题
1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？
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2、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测定？
3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？
4、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？ 5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？ 6、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。 7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。
8、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是 （B） A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色
2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？ （E） A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂
B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂
C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂
D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点
3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为 （C） A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇 E、乙醚-乙酸乙酯
4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E） A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥 E、硫喷妥钠
5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是 （E） A、吸附指示剂法
B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀 C、K2CrO4指示剂法 D、永停法 E、电位滴定法
6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 （E） A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液
C、新配制的碳酸钠溶液 D、新配制的碳酸氢钠溶液 E、新配制的3%无水碳酸钠溶液
7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均为240nm的药物是 （C） A、苯巴比妥 B、硫喷妥钠 C、己锁巴比妥 D、异戊巴比妥 E、巴比妥酸 8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是 （C） A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀 B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解
C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊
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D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀 E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色
9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用 （D） A、产生白色升华物 B、产生紫色沉淀 C、产生绿色沉淀 D、产生白色沉淀 E、以上结果全不是 10、溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是 （B）
A、KbrO3溶液 B、KBr+KbrO3溶液 C、Br2+KBr溶液 D、Na2S2O3溶液 E、I2溶液
11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是 （A） A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的ΔA值
B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的ΔA值 C、样品与空白试剂的ΔA值 D、最大与最小吸收度的ΔA值 E、两种成分的吸收度比值
12、下列哪个能使溴试液褪色？ （B） A、异戊巴比妥 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、巴比妥酸 E、环己巴比妥
13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S的分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S的分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05μg/ml，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格0.5g，5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量 （E）
A、94.1% B、94.4% C、103.0% D、97.76% E、102.6% 14、精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。（A）
A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% E、98.6%
15、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.01ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml,0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算样品的百分含量 （D）
A、98.5% B、100.5% C、97.2% D、99.4% E、98.6%
（二）多项选择题
1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？ （ACDE） A、非水滴定法 B、溴量法
C、银量法 D、水-醇溶液中的酸量法 E、紫外分光光度法
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2、5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质 （BCDE） A、弱碱性 B、弱酸性
C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D、与吡啶硫酸铜试液作用显紫色 E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收
3、巴比妥类药物在适当的PH液中，与某些试剂作用发生下列反应 （ACD） A、在碱性溶液中与钴盐反应，生成紫堇色产物
B、在酸性溶液中硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物 C、与硝酸汞试液反应，生成白色沉淀
D、在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应，生成白色沉淀 E、在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应，生成重氮盐
4、司可巴比妥钠的鉴别及含量测定方法有 A、焰色反应进行鉴别 B、测定熔点进行鉴别 C、溴量法测定含量
D、用二甲酸甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E、用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
5、巴比妥类药物的鉴别方法有 A、与钡盐反应生成白色沉淀 B、与镁盐反应生成红色沉淀 C、与银盐反应生成白色沉淀 D、与铜盐反应生成有色物质 E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀
6、根据指示剂不同，银量法有 A、铁胺矾指示剂法 B、硫晴酸铵指示剂法 C、吸附指示剂法 D、铬酸钾指示剂法 E、酸性染料指示剂法
7、影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有 A、测定温度 B、取样量大小 C、碳酸钠溶液的浓度 D、终点观察误差 E、标准液浓度
8、溴量法测定中为什么要做空白 A、消除干扰 B、克服温度影响 C、校正标准溶液 D、一般常规 E、计算方便
9、溴量法测定含量时应注意 A、防止溴、碘的挥发 B、做空白
C、淀粉指示剂近终点时加入 D、在弱碱性溶液中进行 E、碘量瓶中进行
10、巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有 A、酸度 B、炽灼残渣
C、比旋度 D、中性或碱性物质 E、乙醇溶液的澄清度 第六章 芳酸及其酯类药物分析
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ABCD） （CD） （ACD） （ACD） （ACE） （ABCE） （ADE） （
一、练习思考题
1、如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯？
2、根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。
3、乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的？其检查原理如何？
4、中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取？
5、用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解？
6、用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为什么？
7、试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。
8、对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。 9、双相滴定法的原理是什么？
10、设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、两步滴定法测定阿司匹林片是因为 （A） A、片剂中有其他酸性物质 B、片剂中有其他碱性物质 C、需用碱定量水解 D、阿司匹林具有酸碱两性 E、使滴定终点明显
2、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是 （D）
A、对氨基水杨酸 B、对氨基苯甲酸 C、苯甲酸钠 D、乙酰水杨酸
E、普鲁卡因
3、两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量是180.16）的质量是 （A）
A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg
4、用双相滴定法测定含量的药物为 （E） A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠 5、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是 （C） A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氢化钾
6、取乙酰水杨酸1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，水浴上煮沸15分钟，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）17.05ml，空白消耗49.95ml，本品含量为 （E）
A、49.46% B、51.11% C、95.9% D、100.3% E、98.9% 7、阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%~105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？
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