19、RP-HPLC法测定生物碱药物时存在的问题如保留时间过长、拖尾等，可采用下列方法加以解决。 （ACE）
A、加扫尾剂 B、加酸使生物碱成盐 C、用硅胶作固定相 D、提取后再测定 E、用金刚烷基硅烷化硅胶作固定相
20、酸性染料比色法测定生物碱，最常用的酸性染料为 （CDE） A、甲酚红 B、酚红 C、溴麝香草酚蓝 D、溴甲酚绿 E、溴甲酚紫
21、气相法测定生物碱类药物含量时，通常具有下列哪一特征？ （BCE） A、注入生物碱盐时可得到游离碱和盐两个色谱峰
B、无论注入生物碱盐还是游离碱，均只能得到游离碱一个色谱峰 C、在高温下汽化，盐类解离成游离碱 D、必须用热导检测器检测
E、一般将生物碱盐碱化后用有机溶剂提取游离碱，再在进样分析
22、生物碱一般的鉴别反应有 （ABCDE） A、沉淀反应 B、显色反应 C、熔点测定 D、红外光谱法 E、紫外光谱法
23、提取酸碱滴定法通常是将被测物碱化，有机溶剂提取，然后用适当方法进行滴定，滴定方法有 （BCE）
A、用碱返提后用酸滴定剩余的碱
B、将有机溶剂蒸干，加过量的酸滴定液使溶解，然后用碱滴定剩余的酸 C、用酸滴定液返提后用碱滴定剩余的酸 D、不蒸去溶剂，直接用碱滴定
E、将有机溶剂蒸干，加中性乙醇溶解后用酸直接滴定
24、生物碱类药物的特殊杂质检查，常用的方法有 （ACD） A、旋光法 B、非水滴定法 C、紫外分光光度法 D、TLC法 E、EDTA法
第九章 维生素类药物分析
一、练习思考题
1、将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置于水浴上加热，冷却后，在300~400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？
2、用紫外分光光度法测定A含量时，采用三点校正法的目的是什么？ 3、药典规定以什么表示维生素A的质量，它与重量关系如何？ 4、维生素A用紫外法测定含量时，要应用校正公式，此校正公式的推导有哪两种方法？分别说说每一种方法中λ2，λ3是怎样选择的？
5、按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需用第二法测定？
6、紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？含量公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？
7、维生素E具有怎样的结构特点和性质？
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8、维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？
9、中国药典、美国药典、日本药局方分别采用什么方法测定维生素E的含量？ 10、维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？ 11、盐酸硫胺的特殊反应是什么？说明其原理。
12、重量法测定维生素B1时，为什么要加盐酸？硅钨酸量对含量测定有何影响？ 13、硅钨酸重量法测定维生素B1时，其重量换算因数0.1939是如何求得的？
14、硅钨酸重量法测定维生素B1中，生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液、水和丙酮洗涤？
15、维生素B1除用硅钨酸重量法、非水碱量法测定含量外，还可采用什么方法测定含量？试举2~3例，并说明原理。
16、维生素C具有哪些鉴别反应？
17、药典采用什么方法测定维生素C含量？该法测定时应注意什么问题？ 18、用2，6-二氯吲哚酚测定维生素C含量时，如何判断滴定终点？
19、维生素D的含量测定中国药典采用HPLC法，该法所用的色谱柱和流动相与一般反相色谱法有何区别？药典收载了几种测定方法，分别用于什么情况下维生素D的含量测定？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（E）
A、环己烯基 B、2，6，6-三甲基环己烯基 C、伯醇基 D、乙醇基 E、共轭多烯醇侧链
2、维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（D）
A、环己烯基 B、伯醇基 C、仲醇基 D、二烯醇基 E、环氧基
3、维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中 （B） A、C2上的羟基 B、C3上的羟基 C、C6上的羟基 D、二烯醇基 E、环氧基
4、中国药典测定维生素E含量的方法为 （A） A、气相色谱法 B、高效液相色谱法 C、碘量法 D、荧光分光光度法 E、紫外分光光度法
5、下列药物的碱性溶液，加入铁氢化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B） A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D E、维生素E
6、紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02，应采取什么方法测定？ （C）
A、多波长测定 B、取A328值直接计算 C、用皂化法（第二法） D、用校正值计算 E、比较校正值与未校正值的差值后在决定
7、用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液
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（0.1mol/L）相当于维生素C的量为 （B）
A、17.61mg B、8.806mg C、176.1mg D、88.06mg E、1.761mg 8、需检查特殊杂质游离生物酚的药物是 （D） A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素E E、维生素D
9、重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（E） A、盐效应 B、酸效应 C、络合效应 D、溶剂化效应 E、同离子效应
10、2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液 （C） A、红色→无色 B、蓝色→无色 C、无色→红色 D、无色→蓝色 E、红色→蓝色
11、硫色素荧光法测定维生素B1溶液，测得对照荧光强度为45%（浓度2.0μg/ml）,空白液荧光强度为5%；样品荧光强度为55%，空白液荧光强度为5%。维生素B1溶液的含量为 （B）
A、2.4μg/ml B、2.5μg/ml C、1.5μg/ml D、1.6μg/ml E、2.44μg/ml
12、维生素A在盐酸存在下加热后，在350~390nm波长间出现3个最大吸收峰，这是因为维生素A发生了 （B）
A、氧化反应 B、去水反应 C、水解反应 D、异构化反应 E、共轭反应
13、维生素B1与下列哪个试剂反应产生白色扇形白色结晶？ （B） A、硅钨酸 B、苦酮酸 C、磷钼酸 D、碘化汞钾 E、碘 14、精密称取维生素C约0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水100ml，与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是 （E）
A、使维生素C溶解 B、除去水中微生物的影响 C、使终点敏锐 D、除去水中二氧化碳的影响 E、消除水中溶解氧的影响 15、紫外法测定维生素A含量，测得校正后的A值与未校正的A值的差值为-10%。（D） A、改用色谱法测定 B、应按“其他维生素A”规定的方法测定 C、不需要校正，仍按照原来的A值计算D、应以校正后的A值计算含量 E、改用第二法测定
16、盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光？（E） A、过氧化氢 B、高锰酸钾 C、溴水 D、晴化钾 E、铁晴化钾 17、在用反相HPLC法分离测定B族维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是（B） A、调节溶液PH，使样品充分游离
B、与B族维生素反应，生成离子对，易于被色谱柱保留 C、防止样品被氧化
D、络合样品中的为量的金属离子 E、提高分离度
18、维生素A胶丸规格为5000U，20粒胶丸内容物总重量为1.6532g，精密称取内容物适量，加环己烷溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9~15U/ml。试计算内容物取样量范围（g）？ （E）
A、1.653~2.480 B、0.1653~0.2480
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C、0.2683~ 0.4138 D、0.3333~0.5555 E、0.1488~0.2480
（二）多项选择题
1、测定维生素A的紫外三点校正法中，三点波长的选择是 （ABCD） A、一点为最大吸收波长
B、其余两点在最大吸收波长的两侧 C、两点离最大吸收波长的距离相等 D、两点吸收度相等均为最大吸收的6/7 E、采用几何法或代数法求得校正公式
2、维生素A分子中含有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质（ABCD） A、不稳定，易被紫外光裂解 B、易被空气中氧或氧化剂氧化 C、遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色 D、在紫外区呈现强烈吸收 E、易溶于水
3、硅钨酸重量法测定维生素B1，沉淀于80℃干燥，这与 （ABE） A、沉淀组成有关 B、换算因数有关 C、沉淀形状有关 D、沉淀纯度有关 E、保持4分子结晶水有关
4、重量法测定药物含量时，影响沉淀溶解度的因素有 （ABCD） A、同离子效应 B、盐效应 C、酸效应 D、络合效应 E、共沉淀 5、维生素A的紫外测定法中应用的两个校正公式也称 （CE） A、回归式方程 B、联立方程式 C、等波长差校正式 D、五点校正式 E、等吸收差校正式
6、紫外法（第一法）测定维生素A含量时，在哪些情况下需要应用校正值计算含量？（AD）
A、λmax在326~329nm
B、A/A328值未超过规定比值的±0.02
A328（校正）?A328?100%??3￡28C、
A328（校正）?A328?100%在?15%~?3￡28D、 A328（校正）?A328?100%??15%或??3￡28E、
7、维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有 （ABE）
A、碱性酒石酸铜 B、硝酸银 C、碘化铋钾 D、乙酰丙酮 E、三氯醋酸和吡咯
8、维生素E的含量测定方法有 （BCD） A、酸性染料比色法 B、气相色谱法 C、高效液相法 D、铈量法 E、三氯化锑比色法
9、现版中国药典对维生素B1及其制剂采用什么方法测定含量？ （BC）
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A、高效液相法 B、紫外分光光度法 C、非水碱量法 D、硅钨酸重量法 E、硫色素荧光法
10、下列哪些不是维生素C所具有的性质？ （AD） A、在乙醚、氯仿中溶解 B、具还原性
C、分子中有两个手性碳原子 D、在酸性溶液中成盐 E、具有糖的性质
第十章 甾体激素类药物的分析
一、练习思考题
1、甾体类激素药物可分为哪几类？各类有何特征？ 2、如何根据甾体激素类药物的进行特征性鉴别？
3、指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4、本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？
5、中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？
6、如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？
7、用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波长分别在何处？
8、可的松由于保存不当，C17侧链已部分分解为C17-COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法的测定原理？
9、炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。 10、四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量，药物官能团对反应速度有何影响？列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。
11、甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体含量？
12、异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围。
13、Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在（A） A、240nm B、260nm C、280nm D、300nm E、320nm 2、用IR法鉴别某一药物，测得1635cm-1处、3000cm-1左右、3400~3500cm-1处，1700~1750cm-1处有四组特征峰，此药可能是 （D）
A、雌二醇 B、黄体酮 C、甲基睾丸素 D、醋酸氢化可的松 E、炔雌醇
3、四氮唑比色法可用下列哪个药物的含量测定？ （A） A、可的松 B、睾丸素 C、雄性激素 D、皮质激素 E、孕激素
4、Kober反应用于定量测定的药物为 （B）
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