不饱和聚酯树脂的测定

不饱和聚酯树脂羟值测定方法

3 试剂

3.1 乙酸化溶液:将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。 注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。试验)。 3.2 吡啶/水混合液:3/2(体积比)

3.3 混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。 以上所用化学试剂均为分析纯。

采用说明:(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。 5 试验步骤

5.1 称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0.001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验)放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解) 5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间。

5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混合液,搅拌5min。

5.4 用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。

当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶液的毫升数V1[3)]。如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极。

5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。 6 试验结果

6.1 每次试验的羟值HV按下式计算:

(V2-V1)N×56.1 Hv=——————— +Av G

式中: Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g;

V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;

V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml; N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度; G——试样质量,g;

Av——试样的酸值,mgKOH/g;

6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。

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