一、填空题
色谱法习题
1.用归一法进行色谱定量分析时,要求 。
2.一般来说,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱的柱效 。 3.在气相色谱中,用于定量的参数是 。
4.在色谱法中,用理论塔板数衡量色谱柱的 ,用相对保留值衡量色谱柱的 。 5.1956年范第姆特提出速率理论方程,其方程简式为 。
6.根据速率理论,影响色谱柱柱效的因素主要有三顶,它们是 , 和 。 7.根据H=A+B/u十Cu,最佳流速为 ,最佳流速下对应的最小塔板高度为 。 8.如果样品组分比较复杂,且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要较准确测量保留值进
行分析有一定困难时,可采用 进行定性分析较为简便可靠。 9.若在lm长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为 米。
10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用,还参与 过程。组分分离选择性除了靠改变固定相的性质来提高外,还可以靠改变 种类和组成来提高选择性,根据固定相和流动相的极性情况,分为 和 。
??11.测定矿泉水中Cl-、NO3、SO24含量时,一般用 色谱法。
12.在液相色谱中常用作固定相,又可用作键合固定相基体的物质是 13.在液相色谱中,改变色谱柱柱效最有效的途径是 14.在液相色谱中,改变相对保留值是通过选择合适的 来实现。 二、选择题
1.气相色谱分析中,调整保留值实际上反映了( )分子之间的相互作用。 A.组分与担体 B.组分与组分 C.组分与固定相 D.担体与固定相 2.在气相色谱中,用于定性的参数是:( )
A.保留时间 B.分配比 C.半峰宽 D.峰面积 3.在气相色谱中,实验室之间能通用的定性的参数是:( )
A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.调整保留体积 4.试指出下述说法中,哪一种是错误的?( )
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C.色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数 D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 5.在色谱流出曲线上,两峰的距离决定于相应两组分在两相间的( )
1
A.载体粒度 B.分配系数 C.扩散速度 D.理论塔板数 1 6.在色谱分析中,柱长从lm增加到4m,其他条件不变,则分离度增加( ) A.4倍 B.l倍 C.2倍 D.10倍
7.物质A和B在长30cm的柱上分离,保留时间为16.40min和17.63min,不保留物质通过该柱的时间为 1.30min, 峰底宽度是 1.11min和1.21min,该柱的分离度为( ) A.0.265 B.0.53 C.1.03 D.1.06 8.在以下因素中,属热力学因素的是( )
A.分配系数 B.扩散速度 C.柱长 D.理论塔板数
9.在采用高载气流速进行快速色谱分析时,为改善气相传质阻力,应采用下列哪种气体做载气( ) A.氮气 B.氢气 C.二氧化碳 D.氦气
10.在其他色谱条件不变时,若使理论塔板数增加 3倍,相邻两个组分的分高度将( )。 A.增加1倍 B.增加 3倍 C,增加 4倍 D.增加1.7倍 11.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( )
A.更细的载体 B.最佳线速 C.高选择性固定相 D.增加柱长 12.色谱柱的长度一定时,色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的( ) A,分配系数 B.分子扩散速度 C.分子扩散和传质速率 D.保留值 13.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量,最适宜的检测器是( )
A.热导池 B.电子捕获 C.火焰光度 D.紫外 14.速率理论常用于( )
A.塔板数计算 B.塔板高度计算 C.色谱流出曲线形状的解释 D.解释影响板高的各种因素 15.塔板理论不能用于( )。
A.塔板数计算 B.塔板高度计算 C.解释色谱流出曲线的形状 D.解释色谱峰宽度与哪些因素有关 16.分配比是指在一定温度、压力下,组分在气液两相间达到分配平衡时( )
A.分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 B.组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 C.气相所占据的体积与液相所占据的体积比 D.组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比 17.下列各式哪一个式子不能用来表示相对保留值γ
A.
'tR22.1(
)
'tR1 B.
VR'2
VR'1
C.
'k2k1' D.
tR2tR1
18.相对保留值( )
A.与柱长有关 B.与所用固定相有关 C.同气化温度有关 D.与柱填充状况及流速有关
1
1.
2
19.如果样品中各组分无法全部出峰或只要定量测定样品中某几个组分,则应采用下列方法中哪一种为宜( ) A.归一化法 B.外标法 C.内标法 D.标准工作曲线法
20.在气相色谱中使用热导池检测器时,为使检测器具有较高的灵敏度,应选用的载气是( )
A.氮气 B.氢气 C.氩气 D.氮气、氢气混合气体 21.气相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯的混合物,应该选用的检测器是
A.氢火焰离子化检测器 B.氮磷检测器 C.火焰光度检测器 D.电子捕获检测器 22.分离C4H9COOH和C5H11COOH用( )
A.液固色谱 B.排阻色谱 C .阳离子交换色谱 D.阴离子交换色谱 23.反相液液色谱适合于分离( )
A.低沸点液体 B.高分子化合物 C.极性化合物 D非极性化合物 24.正极烷、正己醇、苯在正相色谱中的洗脱顺序为( )
A.tR正己烷
A.电化学检测器 B.荧光检测器 C.示差折光检测器 D.紫外吸收检测器 26.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( ) A.组分与流动相 B.组分与流动相和固定相 C.组分与组分 D.组分与固定相 三、简答题
1.在实验中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,所以推断A和B在此柱上能达到完全分离,对吗?为什么?
2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的什么因素决定的?它有何用途? 3.简要说明柱温增加、柱长减小、分配比增加和样品量减小等对色谱峰宽的影响。 4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的什么因素决定的?为什么流出曲线越窄越好? 5.在色谱法中为什么把分离度称为色谱柱总分离性能指标?
6.为什么某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,实际上色谱柱所表现的操作效能却很差? 7.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时,它们的流出顺序怎样?为什么? 8.有人用凝胶色谱分离一高聚物样品,分离情况很差,他改变流动相组成后,分离情况大为改进,这种说法对吗?为什么?
9. 在气相色谱分析中为了测定下面的组分,宜选用哪种检测器,为什么? (1)蔬菜中含氯农药残留量 (2)测定有机溶剂中微量水 (3)痕量苯和二甲苯的异构体i
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